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生菜中吡虫啉残留测定方法优化与生物标志物的探索性研究

一、引言

1.1研究背景与意义

生菜（LactucasativaL.）作为菊科莴苣属一年生植物，是深受大众喜爱的蔬菜，常被用于鲜切蔬菜，也是沙拉的主要配料之一。其富含维生素、矿物质、多酚和类胡萝卜素等营养成分，口感清脆，在全球范围内广泛种植，2021年全球总产值达到166亿美元，中国、美国和西欧是主要生产国。然而，在生菜的种植过程中，病虫害问题严重影响其产量和品质。蚜虫、斑潜蝇等害虫会刺吸叶片汁液、破坏叶片组织，导致叶片卷缩变形、光合作用受影响，甚至造成毁苗。例如，蚜虫分泌物会污染生菜，诱发生菜煤污病，严重降低生菜的商品价值。

为了有效防治这些害虫，吡虫啉作为一种新型硝基亚甲基类杀虫剂被广泛应用于生菜种植。吡虫啉主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，从而导致害虫死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用。它不仅可用于种子和土壤处理，还能直接喷雾，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，且具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。但由于长期大量使用，某些地区烟粉虱、桃蚜等害虫对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性。为了达到防治效果，部分农户会加大使用剂量，这就容易造成吡虫啉在生菜上的残留。

农药残留问题已成为影响食品安全的关键因素之一。中国加入WTO后，因果蔬中农药残留超标而影响产品出口的事件时有发生，严重阻碍了对外贸易发展。就生菜而言，若吡虫啉残留超标，一方面，会对人体健康产生毒害作用，长期摄入或过量摄入可能引起头痛、胸痛、肌肉痛、恶心、呕吐等症状；另一方面，也不符合《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB2763-2019）的规定要求，会受到市场监管部门的处罚，损害种植户和相关企业的利益。如2021年4月12日，呼伦贝尔市农牧局在对达斡尔乡某种植合作社蔬菜大棚种植户徐某正在采收销售期的蔬菜进行监督抽查时，就发现1批次生菜样品吡虫啉农药残留超标，徐某也因此受到了罚款5200元的行政处罚决定。

鉴于此，开展生菜中吡虫啉的残留测定研究具有重要的现实意义。准确测定生菜中的吡虫啉残留量，不仅能够为评估生菜的食用安全性提供科学依据，还能为监管部门制定合理的监管措施提供数据支持，确保市场上销售的生菜符合食品安全标准。此外，寻找与吡虫啉残留相关的生物标志物也至关重要。生物标志物可以作为指示生菜是否受到吡虫啉污染以及污染程度的指标，有助于建立更快速、灵敏的检测方法，及时发现潜在的食品安全风险。同时，对生物标志物的研究还能深入了解吡虫啉在生菜体内的代谢和作用机制，为制定科学合理的农药使用准则和生菜种植管理策略提供理论基础，从而在保障生菜产量的同时，最大程度减少农药残留对环境和人体健康的危害，实现农业的可持续发展。

1.2国内外研究现状

在蔬菜中吡虫啉残留测定方面，国内外已发展出多种检测技术。高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）是较为常用的经典方法。HPLC具有分离效率高、分析速度快等优点，能够准确测定蔬菜中的吡虫啉残留量。例如，有研究利用HPLC-紫外检测法对多种蔬菜中的吡虫啉残留进行测定，通过优化色谱条件，实现了对吡虫啉的有效分离和定量分析，该方法的线性范围、回收率和精密度均满足检测要求。气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术则结合了气相色谱的高分离能力和质谱的高定性能力，不仅能对吡虫啉进行准确测定，还能对其代谢产物进行分析鉴定。如采用GC-MS测定蔬菜中吡虫啉及其代谢物，通过选择离子监测模式，提高了检测的灵敏度和选择性，能够检测出低浓度的吡虫啉残留。

近年来，随着分析技术的不断发展，一些快速、高效的检测方法也逐渐涌现。QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe）前处理技术与色谱-质谱联用技术相结合，成为蔬菜中农药残留检测的热门方法。该技术具有操作简便、快速、成本低等优点，能够同时提取和净化多种农药残留。有研究采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定蔬菜中的吡虫啉残留，通过优化提取和净化条件，大大缩短了分析时间，提高了检测效率，且方法的准确性和重复性良好。免疫分析法也是一种快速检测方法，基于抗原-抗体的特异性结合原理，具有灵敏度高、特异性强、操作简便等特点。如酶联免疫吸附测定（ELISA）法可用于蔬菜中吡虫啉残留的快速筛查，能够在短时间内对大量样品进行检测，但该方法存在一定的假阳性和假阴性问题，需要进一步验证。

在生菜中吡虫啉残留研究方面，国内有学者研究了吡虫啉在生菜上的残留消解动态，通过田间试验，测定了不同施药剂量和施药次数下生菜中