水分测定标准操作规程 .pdfVIP

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编号

起草人日期

xxxxxXX审核人日期

水分测定的标准操作规程〔一〕批准人日期

实施日期

第版文件密级

1目的

标准水分测定的标准操作规程。

2范围

适用于水分测定的操作。

3责任

质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容

4.1．依据：中国药典2021年版一部。

4.2．第一法〔烘干法〕：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

4.2.1测定法：取供试品1g，精细称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不

超过2mm，翻开瓶盖在100~105℃枯燥5小时，将瓶盖盖好，移置于枯燥中，冷却30分钟，

精细称定，再在上述温度枯燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，计算供试品中含水量〔%〕。

阿胶水分的检测根据第一烘干法进展检测。

4.3．第二法〔甲苯法〕本法适用于含挥发性成分的药品。

4.3.1仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长

40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。

4.3.2测定法：取供试品适量〔约相当于含水量1～4ml〕，精细称定，置A瓶中，加甲苯约

200ml，必要时参加枯燥、干净的玻璃珠数粒，将仪器各局部连接，自冷凝管顶端参加甲苯

至充满B管的狭细局部。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，

待甲苯开场沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部

分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，

将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水

--可修编-

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黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全别离〔可加亚甲蓝粉

末少量，使水染成蓝色，以便别离观察〕。检读水量，并计算成供试品的含水量〔%〕。

【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层别离

弃去，经蒸馏后使用。

4.4．第三法〔减压枯燥法〕：本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

4.4.1减压枯燥器：取直径12cm左右的培养皿，参加五氧化二磷枯燥剂适量，使铺成0.5~1cm

的厚度，放入直径30cm的减压枯燥器中。

4.4.2测定法：取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下枯燥并

称重的称量瓶中，精细称定，翻开瓶盖，放入上述减压枯燥器中，减压至2.67kPa〔20mmHg〕

以下持续半小时，室温放置24小时。在减压枯燥器出口连接无水氯化钙枯燥管，翻开活塞，

待内外压一致，关闭活塞，翻开枯燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精细称定重量，计算供

试品中的含水量〔%〕。

五氧化二磷和无水氯化钙为枯燥剂，枯燥剂应及时更换。

4.5．第四法〔气相色谱法〕：

4.5.1色谱条件与系统适用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子

多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱标准操

作规程测定，应符合以下要求：

4.5.1.1理论板数按水峰计算应大于1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；

4.5.1.2水和乙醇两峰的别离度应大于2.

4.5.1.3用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。

4.5.2对照溶液的制备：取纯化水约0.2g，精细称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至

刻度