比色分析和分光光度法课件.pptVIP

氣相色譜分析（d）酸性氯化亞錫溶液稱取20g錫，加60mL濃鹽酸和20mL蒸餾水，溫熱至氣泡消失，加蒸餾水至100mL，多餘的錫仍留在溶液中。（e）乙酸鉛棉花取脫脂棉，用5%乙酸鉛溶液浸透後除去多餘的溶液，並使疏鬆，在100℃以下溫度乾燥，置於帶塞瓶中，乾燥處保存。（f）無砷鋅粒（g）濃鹽酸儀器Gutzeit定砷器見圖5-3。氣相色譜分析圖中，A為100mL三角瓶，B為橡皮塞，C為全長約18cm的上粗下細的玻璃管，粗管部分的內徑約為6.5mm,長約14cm，細管部分的內徑約為1～3mm粗管部分裝入長約5～6cm的乙酸鉛棉花，乙酸鉛棉花距離上端管口至少3cm。細管部分緊密插入橡皮塞B中，深入瓶中大約1cm。D、E均為有機玻璃平板，中間有一與C管較粗部分相匹配的小孔。D、E兩板的兩側均有對應的突出部分用於固定。使用時，將E板蓋在D板上，使兩圓孔相吻合，中間夾一溴化汞試紙，用橡皮圈將兩板固定。氣相色譜分析③測定步驟（a）標準砷斑的製備吸取2mL標準砷溶液（1μgAs2O3/mL）置於A瓶中，加21mL蒸餾水，5mL濃鹽酸，5mL20%碘化鉀溶液和5滴酸性氯化亞錫溶液，於室溫下放置10min，加1.5g無砷鋅粒，迅速安裝好儀器（注意密封！），保持反應溫度在25～40℃之間（視反應快慢而定，但不應超過40℃），1小時後取出溴化汞試紙，置於乾燥的玻璃管中，即可製成標準砷斑。（b）樣品的測定準確稱取2g檸檬酸樣品，置於A瓶中，加23mL蒸餾水溶解，以下同標準砷斑的製備。如生成的砷斑色澤比淺，則此檸檬酸樣品砷含量合格。氣相色譜分析④討論（a）Gutzeit定砷法靈敏度高，因此，實驗過程所用的試劑均不應生成砷斑。（b）無砷鋅粒系指細的顆粒，如使用的鋅粒較大，則用量需酌量增加。（c）砷斑在空氣中易褪色，如需保存，可在含5%固體石蠟的石油醚中浸一下，待石油醚揮發後，避光保存於乾燥處。氣相色譜分析6．白酒中鉛的測定（比色法）①基本原理鉛離子與雙硫腙在pH9.0左右的弱鹼性溶液中生成紅色配合物，該化合物溶於氯仿，其顏色深淺與鉛離子的濃度成正比，因此，可用比色法測定白酒中鉛的含量。反應如下：氣相色譜分析②試劑與儀器試劑（a）標準鉛溶液準確稱取於105℃乾燥2h的分析純硝酸鉛0.1598g,加1%硝酸100mL溶解後,轉入1000mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度.使用時,吸取10mL上述溶液,用蒸餾水稀釋定容至100mL,每毫升稀釋後溶液含鉛10μg。（b）雙硫腙氯仿溶液稱取精緻過的雙硫腙0.1g,加100mL氯仿溶解,作為貯備液.使用時,吸取1mL雙硫腙貯備液,加100mL氯仿稀釋,每毫升稀釋後溶液含雙硫腙10μg。（c）20%檸檬酸銨溶液稱取50g檸檬酸銨,溶於100mL蒸餾水中,加2滴酚紅指示劑,用氨水調成微紅色（pH8.5～9.0）,置入分液漏斗中,用雙硫腙氯仿溶液分次抽提,直至抽提液呈綠色,棄去雙硫腙氯仿層,再用少量氯仿提取殘剩的雙硫腙,直至氯仿層為無色,將檸檬酸銨溶液加水至250mL。氣相色譜分析（d）20%鹽酸羥胺溶液稱取20g鹽酸羥胺,溶於60mL蒸餾水中,加2滴酚紅指示劑,用氨水調成微紅色（pH8.5～9.0）,置入分液漏斗中,用雙硫腙氯仿溶液分次抽提,直至抽提液呈綠色,棄去雙硫腙氯仿層,再用少量氯仿提取殘剩的雙硫腙,直至氯仿層為無色,將鹽酸羥胺溶液用6mol/L鹽酸酸化成酸性（成黃色）加蒸餾水至100mL。（e）酚紅指示劑稱取0.1g酚紅,溶於100mL95%乙醇中,過濾。（f）10%及1%氰化鉀溶液（除鉛的方法同試劑c和d）。（g）1﹕1氨水。（h）6mol/L鹽酸。（i）10%鹽酸。（j）10％的氰化鉀溶液。儀器可見光範圍的分光光度計。氣相色譜分析③測定步驟（a）標準系列管的製備在50mL比色管中,按下表加入各溶液：每只比色管中各加2滴酚紅指示劑,用濃氨水調成微紅色（pH8.0～9.5）,各加1mL10%氰化鉀溶液,10mL雙硫腙氯仿溶液,劇烈搖振1min,靜置分層。編號012345標準鉛溶液（10μg/mL）毫升0.0O.20.40.60.810微克0.0O.0020.0040.0060.0080.010蒸餾水（毫升）10.09.89.69.49.29.020%檸檬酸銨溶液（mL）22222220%鹽酸羥胺溶液（mL）111111氣相色譜分析（