第5章元素及官能团定量分析.pptVIP

第1页，共23页，星期日，2025年，2月5日第一节元素定量分析元素定量分析是研究有机化合物的最基本的步骤之一。目的：测定未知物中各种元素的百分含量。通常测定的元素有C、H、N、X、S、P等。由元素的百分含量可以求得该化合物中各元素的组成比，从而得出实验式，继而由所测的分子量求出分子式。第2页，共23页，星期日，2025年，2月5日C、H的测定有机化合物在燃烧管内，在氧气流中燃烧分解，其中然后，再经过加热至500℃的AgMnO4氧化质使全部定量氧化，分别以适量的吸收剂吸收，用重量法称重。CCO2HH2O第3页，共23页，星期日，2025年，2月5日仪器装置半微量法测定碳和氢的装置1.氧气净化器2.微动螺旋夹3.流速计4.吸收管5.燃烧管6.PbO2的加热7.H2O吸收管8.CO2吸收管9.防护管10.吸气装置第4页，共23页，星期日，2025年，2月5日各部件作用：上部的精制管盛满AgMnO4分解产物，以分解除去N2及各种氮化物；下部为冷却肼，冷却O2。调节流速计；指示流速至30～40ml/min一侧装有MgClO4以吸收O2气流中的水蒸气；另一侧装有CaO以吸收氧气流中的CO2。两灯维持样品燃烧温度在500℃左右，样品放于两灯之间。维持靠吸收管部位的温度不低于150℃，以便把水汽全部赶入水吸收管。盛有无水MgClO4，用来定量吸收气流中的水分。定量吸收CO2。装水MgClO4，防止吸气装置中的湿气进入吸收管或燃烧管。减低气体通过吸收装置时所受到的阻力，使吸收管中的压力大致与大气压相同，以免气体从各处街头处的橡皮管上逃出，或当管内的压力太小时，防止空气中的水蒸汽从这种地方滲入。第5页，共23页，星期日，2025年，2月5日分析步骤仪器安装及检查：按装置图装好仪器，完后检查是否漏气。空白测定：检漏完毕后作空白实验。将燃烧炉升温至500±50℃，氧气流调至30－40ml/min，装上已平衡好的吸收管，空烧15－20min，称重吸收管。样品称取：样品放于小铂舟中称重，然后连同铂舟一起，放于燃烧管中。样品燃烧：吸收管称重：要求水吸收管从燃烧装置拆下到称重完毕恰好用10min完成；称CO2必须恰好15min。计算：若前后两次吸收管的重量差值在0.1－0.05mg时，即认为空白的值已趋于稳定。样品小舟放入套管内套管放入燃烧管距管口5－7cm燃烧管温度500±50℃氧气流速35－50ml/min赶走系统中的空气接上预先恒重的充满氧气的两个吸收管燃烧8－10min称重C%=CO2质量×C原子量/CO2分子量×100样品质量H%=H2O质量×H原子量/H2O分子量×100样品质量第6页，共23页，星期日，2025年，2月5日二.N的测定定N的一个目的就是测定样品中蛋白质的含量。利用以下方法测出总氮量，然后乘以蛋白质换算系数得出蛋白质含量。这个系数决定于物质中存在的蛋白质的含N量。对于任何蛋白质来说，各种元素的含量大体上是一定的，因为构成蛋白质的氨基酸种类基本相似，只是排列不同而已。在蛋白质中，C约占50%，H约占7%，O约占22%，N约占16%，S约占2%。所以，一般常用的蛋白质的换算系数为100/16＝6.25，即一份N素相当于6.25份蛋白质。蛋白质的含N量一般为15~17.6%，一般常用的蛋白质的换算系数为6.25（即蛋白质的含N量为16%），例如：鸡蛋、肉类、青豆、玉米等食品的换算系数即为6.25。牛奶及奶制品为6.38。第7页，共23页，星期日，2025年，2月5日含氮有机物N2+H2O+CuCO2气流中CuO杜马法多用于有机分析，很少用于食品分析，用杜马法测总有机氮时，对卟啉类、嘧啶类、长链脂肪酸的酰胺类均可产生误差，往往使测定的氮值偏低。A：杜马法-测定原理定氮方法：杜马法、柯达尔法等第8页，共23页，星期日，2025年，2月5日Fig:ApparatusfortheestimationofnitrogenbyDumasmethod第9页，共23页，星期日，2025年，2月5日/content/chemistry/chemistry-iii/organic-compounds/quantitative-analysis.phpFig:Apparatusf