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混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定
1.目的测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据
2.试验设备和化学药品
天平:称量100g,感量0.01g;称量200g,感量0.001g;称量200g,感量0.0001g各1台
棕色滴定管25mL或50mL
三角烧瓶250ml
容量瓶100mL;1000mL
移液管20mL
标准筛孔径0.63mm
化学药品:硫酸密度1.84Kg/L)乙醇(95%);硝酸银铬酸钾酚酞(以上均为化学纯)
氯化钠(分析纯)
3.试剂配制
3.1配制浓度约5%铬酸钾指示剂
称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,加入少量硝酸银溶液使出现微红,摇匀后放置过夜,过滤并移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
3.2配制浓度约0.5%酚酞溶液
称取0.5g酚酞,溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水。
3.3配制稀硫酸溶液
以1份体积硫酸倒入20份蒸馏水中。
3.4配制0.02mol/L氯化钠标准溶液
把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热(以玻璃棒搅拌),一直到不再有盐的爆裂声为止。冷却后称取1.2g左右(精确至0.1mg),用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶,并稀释至刻度。
氯化钠溶液标准浓度按下列式子计算
CNaCl=
NNaCL=
式中CNaCl氯化钠溶液的标准浓度mol/L
NNaCL氯化钠的量mol
V溶液的体积L
Mr氯化钠的摩尔质量(g/mol),取58.45;
m氯化钠质量g
3.5配制0.02mol/L硝酸银溶液(视所测的氯离子含量,也可配成浓度略高的硝酸银溶液)。
称取硝酸银3.4g左右溶于蒸馏水中并稀释至1000mL,置于棕色瓶中保存。用移液管吸取氯化钠标准溶20mL(V1),于三角烧瓶中,加入10滴铬酸钾指示剂,用已配制的硝酸银溶液,滴定至溶液刚呈砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数(V2)。
硝酸根溶液标准浓度应安下式计算
CAgNO3=CNacl*V1/V2
式中CAgNO3硝酸银溶液的标准浓度,mol/L
CNacl氯化钠标准溶液的标准浓度mol/L
V1氯化钠标准溶液的毫升数mL
V2消耗硝酸银溶液的毫升数mL
4.试验步骤:
4.1样品处理
取混凝土中的砂浆约30g,研磨至全部通过0.63mm筛,然后置于烘箱中烘2h,取出后放入干燥器冷却至室温。称取20g(精确到0.01g),重量为G,置于三角烧瓶中,并加入200mL(V3)蒸馏水,塞紧瓶塞,剧烈振荡1-2分钟,浸泡24小时。
4.2将上述试样过滤用移液管分别吸取滤液20mL(V4),置于两个三角烧瓶中,各加2滴酚酞,使溶液呈微红色,再用稀硫酸中和至无色后,加铬酸钾指示剂10滴,立即用硝酸银溶液滴至砖红色。记录所消耗的硝酸银毫升数(V5)。
4.3试验结果计算
水溶性氯离子含量应按下式计算
P=*100%
式中P砂浆样品中水溶性氯离子含量,%
CAgNO3硝酸银标准溶液浓度mol/L
G砂浆样品重g
V3浸样品的水量,mL
V4每次滴定时提取的滤液量mL
V5每次滴定时消耗的硝酸银溶液量Ml。
海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定
1.目的和适用范围:本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值。
2.试验基本原理:
用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中,测得的电极电位E,与液相中氯离子浓度C的对数,呈线性关系,即E=K-0.059lgC。因此,可根据测得的电极电位值,来推算出氯离子浓度。
3.仪器设备:
氯离子选择电极:测量范5×10-5–10-2mol/L;PH
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