氮化硅陶瓷的制备.docVIP

题目名称：氮化硅陶瓷的制备

学院名称：材料科学与工程学院

班级：

学号：

学生姓名：

指导教师：

2014年4月

氮化硅陶瓷的制备

1．简介

1.1应用背景

作为结构陶瓷，氮化硅陶瓷材料具有优良的耐磨、耐腐蚀、耐高温性能以及良好的抗热震性能，广泛应用于航空航天、机械、电子电力、化工等领域。采用适当的烧结助剂可有效提高氮化硅陶瓷材料的热导率，增加材料断裂韧性，促进材料性能完善。

研究结果表明，以CeO2为烧结助剂，氮化硅的相变转换率为100%；当CeO2含量不超过8mol%时，氮化硅晶界相的构成主要为Ce4.67(SiO4)3O、Si2ON2以及Ce2Si2O7，其结晶析出状况随烧结助剂含量增加呈规律性变化；晶粒尺寸随烧结助剂含量增加变化微弱，长柱状晶数目增多。烧结助剂CeO2通过对晶界相及微观结构的影响作用于氮化硅陶瓷材料相对密度、强度、硬度及断裂韧性，CeO2含量变化对氮化硅陶瓷材料力学性能影响显著。当CeO2含量不超过7mol%时，氮化硅陶瓷材料的热扩散系数及热导率随CeO2含量增加而升高，CeO2含量由1mol%增加至7mol%时，氮化硅陶瓷材料热扩散系数增加50%，热导率增加38.7%。且氮化硅热传导导机制为声子导热，其热导率的大小依赖于氮化硅晶粒的净化程度。

1.2研究意义

作为信息、交通、航空航天等科技领域发展基础之一的电力电子技术，应其对电力的有效控制与转换的要求，电子器件一直向小尺寸、高密度、大电流、大功率的趋势发展。伴随大功率、超大规模集成电路的发展，其所面临的热障问题愈加突出，器件设计中的热耗散问题亟待解决（在温度高于100℃时，电路失效率会随着温度的升高成倍增长）。较玻璃、树脂等材料，电子陶瓷材料凭借其优异的绝缘性能、化学稳定性以及与芯片最为相似的热膨胀系数使其在基板材料中占据重要地位。降低基板材料热阻的主要途径有两种：减小基板厚度、提高材料热导率，为此对基板材料强度要求升高。高热导率陶瓷材料主要应用于集成电路（IC）衬底，多芯片组装（MCM）基板、封装以及大功率器件散热支撑件等部位，其中研究较多的有Al2O3、BeO、AlN、BN、Si3N4、SiC等陶瓷材料。其中多晶氧化铝的热导为25~35Wm-1K-1，其单晶结构热导为40Wm-1K-1。而以高热导率著称的氧化铍，热导率在240Wm-1K-1左右，但因为使用安全问题而被氮化铝替代。SiC的介电性能远低于其它基板材料，易被击穿，故其使用受到限制。而现今性能较为优异的两种封装材料：氮化铝与氧化铍，前者造价昂贵后者具有毒性。氮化铝的热导率范围为175~200Wm-1K-1，但其弯曲强度在300~350MPa之间，远低于氮化硅陶瓷材料（600~1500MPa），且氮化硅的热膨胀系数低于以上高热导率陶瓷材料。

高热导率氮化硅陶瓷材料具有其他陶瓷材料无法比拟的高强度、高断裂韧性以及抗热震性能，其作为一种理想的结构材料可以为电子器件的热耗散设计提供一种新的材料选择。具有较高热导率的高性能氮化硅陶瓷的制备需求随着氮化硅陶瓷材料的潜

的浆料注入旋转蒸发瓶中，抽真空，设置转速为40r/min，干燥时间为1h。真空蒸发可有效防止料浆在干燥过程中与氧接触，减少氧杂质的引入。

（4）装模

为便于脱模，将氮化硼乙醇溶液均匀涂覆于石墨模具内壁、垫片两端，乙醇挥发后装入干燥完全的粉料，压实。粉料两端与石墨垫片之间分别置有涂覆了氮化硼的石墨纸。氮化硅陶瓷材料不易脱模，石墨模具内壁的氮化硼涂层需均匀且具有一定厚度，脱模时不易损坏模具，便于重复使用。

（5）烧结

将装好粉料的石墨模具置于真空热压炉（型号为ZRY80）内，以15℃/min的升温速率升至1600℃，而后升温速率下降至10℃/min直至1800℃。于1800℃保温1h，加载单轴压力为30MPa，而后随炉冷却，气氛为氮气。1800℃的烧结温度有利于烧结助剂促进材料的致密化，，较缓慢的升温速率有利于晶粒的完善生长，较高的机械压力可有效促进晶粒的定向生长。

（6）制样

将试样脱模后，采用平磨磨床与内圆切割机将试样分别加工成3×4×20mm与Φ12.5×3mm两种尺寸以备于力学及热性能测试。这里所制备的氮化硅陶瓷材料体系见表2-2。

表2-2

材料编号材料体系制备工艺

1Cα-Si3N4+1mol%CeO2