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残留溶剂测定法的操作规程与规范

目录

一、总则．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

二、方法原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．3

2.1测定方法概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5

2.2仪器工作原理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6

三、仪器与设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7

3.1气相色谱仪．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9

3.2进样器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

3.3检测器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10

3.4色谱柱．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12

3.5数据处理系统．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13

3.6玻璃仪器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14

3.7其他设备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15

四、试剂与材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16

4.1溶剂标准品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18

4.2内标标准品．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．19

4.3纯化水．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20

4.4分析级溶剂．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21

4.5试剂容器．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22

4.6其他材料．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．24

五、操作步骤．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26

5.1色谱条件选择．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．27

5.2色谱柱的老化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28

5.3校准曲线的建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29

5.4样品制备．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．29

5.5样品进样．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．30

5.6数据采集与分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．32

5.7定量计算．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33

六、结果判定与处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34

6.1定量限的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．35

6.2检出限的确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36

6.3结果计算与报告．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．38

6.4异常情况处理．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．39

6.5数据可靠性评估．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．40

七、质量控制．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41

7.1内标法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．43

7.2空白实验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．