顺序注射阀上实验室电化学联用技术：开启痕量镉分析新征程.docxVIP

顺序注射阀上实验室电化学联用技术：开启痕量镉分析新征程

一、引言

1.1研究背景与意义

镉作为一种具有高毒性的重金属元素，在环境中广泛存在，其来源涵盖工业废水、废气、废渣排放，农业活动中农药、化肥的使用，以及燃煤、家庭烹饪排放、垃圾焚烧等非点源排放。长期暴露于镉污染环境，会对生态系统和人类健康造成严重危害。镉进入人体后，可在肝脏、肾脏、骨骼等器官组织中不断积累，进而引发骨质疏松、肾功能障碍等健康问题。例如，日本富山县神通川流域曾在1930-1960年期间遭受严重镉污染，含镉废水排放致使周围耕地和水源受到极大影响，严重威胁当地居民身体健康。鉴于镉污染的严重危害，我国在食品和饲料、饮用水、室内装饰装修材料、工作场所空气、生物材料等方面，对镉的允许量作出了强制性规定。

在环境监测和控制领域，准确、快速、灵敏地分析环境样品中的痕量镉含量，具有极为重要的意义。一方面，通过精确分析环境中的痕量镉含量，能够有效监测环境中镉污染的程度，及时发现潜在的污染风险，为采取有效的控制措施提供科学依据，从而保护生态系统的健康和稳定；另一方面，痕量镉化学分析方法的建立和完善，可为环境监测和评价提供坚实的技术支持，为相关环境保护政策的制定提供有力参考。此外，对环境样品中痕量镉分析方法的深入研究，还有助于推动分析检测技术的进步，促进科学研究的创新发展。

目前，测定痕量镉的方法众多，包括分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及电化学方法等。分光光度法虽仪器简单，但操作繁琐，选择性欠佳且灵敏度较低，如使用双硫腙作为显色剂时，需采用三氯甲烷萃取，还需使用剧毒的氰化钾掩蔽干扰离子。原子吸收光谱法受雾化效率和气体稀释作用等因素影响，对于痕量样品分析存在一定困难。电感耦合等离子体质谱法虽具有快速、灵敏、准确的特点，但仪器昂贵，运行成本高。

顺序注射阀上实验室电化学联用技术，融合了顺序注射阀上实验室的自动化、微型化、试剂消耗少等优势，以及电化学分析方法灵敏度高、分析速度快、成本低等特点，为痕量镉分析提供了新的有效途径。该联用技术能够实现分析过程的全自动化，大大提高分析效率，降低样品和试剂的消耗量，且可在微升范围完成液流的输送和控制，与电化学检测样品消耗规模相匹配，在痕量镉分析领域展现出广阔的应用前景。因此，深入研究顺序注射阀上实验室电化学联用技术在痕量镉分析中的应用，对于提高痕量镉分析的准确性和效率，保障环境和人体健康，具有重要的现实意义。

1.2痕量镉分析方法概述

痕量镉分析在环境监测、食品安全等领域至关重要，目前已发展出多种分析方法，每种方法都有其独特的原理、优势和局限性。

分光光度法是基于物质对光的选择性吸收特性来测定镉含量。其原理是镉与特定显色剂发生反应，生成具有特征颜色的络合物，通过测量该络合物对特定波长光的吸收程度，依据比尔定律来确定镉的含量。例如，双硫腙作为常见显色剂，与镉反应生成的络合物在特定波长下有明显吸收。分光光度法具有仪器成本低、操作相对简单的优点，但其灵敏度较低，对于痕量镉的检测效果欠佳，且操作过程繁琐，易受其他物质干扰，选择性较差。

原子吸收光谱法（AAS）利用基态原子对特定波长光的吸收特性来测定镉含量。当样品溶液被雾化并引入原子化器后，镉元素被原子化，成为基态原子。这些基态原子对特定波长的光具有选择性吸收，通过测量吸收光的强度，即可确定样品中镉的含量。根据原子化方式的不同，AAS可分为火焰原子吸收光谱法（FAAS）和石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）。FAAS操作简便、分析速度快，但受雾化效率和气体稀释作用影响，对痕量镉分析存在困难；GFAAS灵敏度高，能检测低浓度的痕量镉，但分析时间较长，且易受基体干扰。

原子荧光光谱法（AFS）则是基于镉原子在特定条件下被激发后发射出特征荧光的原理进行测定。当镉原子吸收特定波长的光后，被激发到高能态，随后返回基态时会发射出特征荧光，荧光强度与镉的含量成正比。AFS具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点，但仪器价格相对较高，对实验条件要求较为苛刻。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是将电感耦合等离子体（ICP）与质谱（MS）相结合的分析技术。ICP将样品中的镉元素离子化，形成等离子体，然后通过质谱仪对离子进行质量分析，根据离子的质荷比和强度来确定镉的含量。ICP-MS具有灵敏度高、分析速度快、可同时测定多种元素等优点，但仪器昂贵，运行和维护成本高，对操作人员要求也较高。

电化学方法则是利用镉在电极表面发生氧化还原反应时产生的电流、电位等电化学信号来测定其含量。其中，溶出伏安法是常用的电化学分析方法之一，包括阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。以阳极溶出伏安法测定痕量镉为例，先将镉离子在一定电位下富集在工作电极表面，然后改变