气相液相紫外等分离分析法导论.pptVIP

峰面积（A）：色谱峰与峰底之间的面积。色谱定量分析依据。第28页，共57页，星期日，2025年，2月5日色谱保留值（时间）保留时间（tR）：组分从进样到出现峰最大值所需的时间。死时间（t0）：不能被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间，如气相色谱的空气峰的出峰时间。调整保留时间（t‘R）：扣除死时间后的保留时间，体现了待测组分真实的用于固定相溶解或吸附所需的时间，作为定性指标较tR更合理。第29页，共57页，星期日，2025年，2月5日色谱保留值（体积）保留体积（VR）：组分从进样到出现峰最大值所需流动相的体积，VR=tR·F。死体积（V0）：不能被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值时所消耗流动相的体积，V0=t0·F（柱后出口处流动相的体积流速，mL/min）。调整保留体积（V‘R）：扣除死体积后的保留体积。第30页，共57页，星期日，2025年，2月5日保留体积（VR）死体积（V0）调整保留体积（V‘R）保留时间（tR）死时间（t0）调整保留时间（t‘R）第31页，共57页，星期日，2025年，2月5日在相同操作条件下，组分2（或i）与参比组分1（或s）的调整保留值之比。仅与柱温、固定相性质有关，为较理想的定性指标。色谱保留值（相对保留值）相对保留值（γ2.1或γi.s）第32页，共57页，星期日，2025年，2月5日第33页，共57页，星期日，2025年，2月5日1.塔板理论14.3色谱分析的基本理论2.速率理论－范第姆特方程3.柱效能与流速的关系4.色谱分离效能的衡量第34页，共57页，星期日，2025年，2月5日1.塔板理论理论塔板数是色谱的柱效参数之一，用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效），理论塔板数与柱长成正比，柱越长，理论塔板数越大。将整个色谱柱比拟为一座分馏塔，将色谱的分离过程比拟为分馏过程。第35页，共57页，星期日，2025年，2月5日第36页，共57页，星期日，2025年，2月5日2.速率理论－范第姆特方程第37页，共57页，星期日，2025年，2月5日第38页，共57页，星期日，2025年，2月5日3柱效能与流速的关系第39页，共57页，星期日，2025年，2月5日4.色谱分离效能的衡量第40页，共57页，星期日，2025年，2月5日第1页，共57页，星期日，2025年，2月5日单美娜，徐晓枫，蒲云霞等.毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留.中国卫生检验杂志，2011,21(9):2157-2159在我国，有关蔬菜中农药残留检测的标准方法有很多，文献报道的方法主要有气相色谱法和气相色谱－质谱联用法，尽管液相色谱法或液相色谱－质谱联用法也用于农药残留的检测，但由于有机磷农药大都具有挥发性，并且气相色谱在基层单位较为普及，因此多数单位仍然采用气相色谱法进行常规检测。使用气相色谱的标准方法对不同农药残留的分析，所使用的色谱柱、检测器不尽相同，给检测工作带来不便。

本文采用乙腈作为提取剂，浓缩干燥后经过固相萃取提纯最后用丙酮定容，再通过DB－1701毛细管柱和PFPD检测器进行气相色谱定性和定量，样品预处理步骤简单，方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，有利于推广使用。第2页，共57页，星期日，2025年，2月5日1、主要仪器450-GC气相色谱仪(美国瓦里安公司)配脉冲火焰光度检测器(PFPD)、Galaxie化学工作站；HY-3多功能振荡器(江苏省荣华公司)；旋转蒸发仪(BUCHI)；CleanertPC/NH2固相萃取柱(SPE柱，美国Agela)。2、色谱条件色谱柱：DB－1701石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气：氮气，纯度≥99.999%；进样温度为250℃。进样方式：不分流进样，进样量1μL。柱温:初始温度:50℃(保持0min)，20℃/min升至200℃(保持20min)，40℃/min升至240℃(保持15min)。检测器温度为270℃。第3页，共57页，星期日，2025年，2月5日3、标准曲线的绘制第4页，共57页，星期日，2025年，2月5日4、样品测定从我市的各大超市和菜市场随机抽取冬季蔬菜样本40份采用本法进行测定。蔬菜种类包括:鳞茎类、芸苔类、瓜类蔬菜、茄果类、叶菜类、茎类、鲜豆类、块根类、百合科蔬菜类。

结果在鳞茎类和叶菜类有有机磷农药检出（