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专项训练无机物制备、性质的实验题
1.(2023·全国·统考高考真题)钴配合物溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:。
具体步骤如下:
Ⅰ.称取,用水溶解。
Ⅱ.分批加入后,将溶液温度降至以下,加入活性炭、浓氨水,搅拌下逐滴加入的双氧水。
Ⅲ.加热至反应。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10℃以下以避免_______、_______;可选用_______降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处:_______。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为_______。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。
2.(2023·山东·统考高考真题)三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为,熔点为,易水解。实验室根据反应,利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
(1)制备时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为_____;判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:①_____,②_____(填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器,依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
3.(2023·江苏·校联考模拟预测)和都是重要的锂的化合物。
I电极材料是动力型锂离子电池的理想正极材料。它可以通过、LiOH和溶液发生共沉淀反应、将所得沉淀干燥、高温成型而制得。实验室制备的方法如下:
步骤1??将LiOH置于题图所示实验装置的三颈烧瓶中,加入煮沸过的蒸馏水,搅拌使其溶解。从分液漏斗中滴加溶液,并持续通入氮气。
步骤2??将固体溶于蒸馏水中,迅速倒入三颈烧瓶中,快速搅拌,充分反应后,过滤、洗涤滤渣得固体。
(1)共沉淀反应投料时,不将和LiOH溶液直接混合的原因是____________。
(2)写出共沉淀反应的化学方程式:____________。
(3)工业制取在高温成型前,常向中加入少量活性炭黑,其作用除了可以改善成型后的导电性能外,还能______。
Ⅱ磷酸锂渣(主要成分为)和废旧电极材料(含铝、炭、和)均可用于制取。
(4)实验室以磷酸锂渣为原料制备高纯的部分实验流程如下:
①“低酸转化”使转化为。写出“磷锂分离”的化学方程式:____________。
②已知:三辛胺是一种有机碱,难溶于水。向“萃取”后的溶液中加入三辛胺再通入得到沉淀,加入三辛胺的目的是____________。
(5)已知:微溶于水;、难溶于水和碱,可溶于盐酸生成LiCl、、和;pH>3.2时,沉淀完全。完善由某废旧电极材料制取的实验方案:边搅拌边向废旧电极材料中加入NaOH溶液至不再产生气泡,过滤,______,过滤、洗涤,低温干燥得固体。(实验中须使用的试剂有:双氧水、盐酸、NaOH溶液、溶液)
4.(2023·云南楚雄·统考模拟预测)FeCl2是一种净水剂。有关物质的部分性质如下:
C6H5Cl(氯苯)
C6H4Cl2(二氯苯)
FeCl3
FeCl2
溶解性
不溶于水,易溶于苯、乙醇
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯,易溶于乙醇,易吸水
熔点/℃
-45
53
304
670
沸点/℃
132
173
316,易升华
700
某小组用两种方法制备无水FeCl2。
实验(一)氢气还原法:
原理为H2+2FeCl32FeCl2+2HCl。已知:焦性没食子酸溶液用于吸收O2。实验室用粗锌和盐酸反应制备氢气,装置如下(装置可以重复使用):
(1)气流从左至右,装置连接顺序为B→A→E→___________??→___________→___________→___________→F。__________
(2)A中长颈漏斗的作用是___________。
(3)用简单物理方法验证粗产品中是否含有铁粉:___________。
实验(二)氯苯还原法:
原理为2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl↑。装置如图,在三颈烧瓶中放入Wg无水氯化铁和过量的氯苯,反应开始前先通N2一段时间,控制反应温度在129℃~135℃,加热3h,
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