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知识点:内标法模块四:气相色谱法任务六:定量分析方法
内标法方法介绍将一定量选定的标准物(内标物)加入一定量试样中,混合均匀后,在一定操作条件下注入色谱仪,出峰后分别测量组分i和内标物s的峰面积或峰高。
1、测定步骤(1)称取样品,m样(其中:样品中待测组分i的质量用mi表示)(2)选定内标物,称取内标物ms。(3)将内标物加入到已准确称量的样品中去。(4)进样,测定待测组分的峰面积Ai和内标物的峰面积As。内标法
(5)计算组分i的百分含量内标法
【例】测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量,采用内标法,称取试样1500mg,加入内标物壬烷150mg,混匀后进样,测得如下数据:组分壬烷乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积98709512080校正因子1.020.971.000.960.98计算样品中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的含量。内标法
2、内标物应满足以下要求:(1)试样中不含有该物质;(2)内标物的保留时间应与待测组分接近(即两个峰靠近),但能够完全分开。(3)内标物的加入量,应接近被测组分的量。内标法
3、内标法优缺点(1)内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。(2)无须样品中各组分均出峰,只要求待测组分和内标物出峰。优点内标法
(1)选择合适的内标物较困难;(2)每次需准确称量内标和样品;(3)必须知道待测物和内标物的校正因子。缺点内标法
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