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情境四：焦炭的检验

任务四：焦炭全硫含量的测定

知识点：库仑滴定法测定焦炭中硫含量

库仑滴定法测定焦炭中硫含量

一、方法提要

样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。

图自动库伦测硫仪装置图

1-控制仪；2-推拉棒；3-石英燃烧管；4-气体净化系统；5-燃烧炉；6-瓷舟；7-石英托盘；8-电解池；9-搅拌棒；10-磁力搅拌器；11-气体过滤器

二、试验准备

开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密；否则需重新检查电解池等各部位。

接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。

在燃烧管高温带后端填充厚为3mm的硅酸铝棉。

将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。

三、试验步骤

注：每次开机进行分析前，应先烧废样，使库仑积分仪的显示值不为“0”，终点电位处于可分析状态。

式中St,ad——空气干燥焦炭中硫的质量分数，%；

m1——库仑积分器显示值，mg；

m2——焦炭试样的质量，mg。

硫的质量分数按式（4-14）计算：

四、计算结果

五、精密度

水平值/%

重复性r/%

再现性R/%

＜2.00

0.05

0.05

精密度要求如表4-7所示规定。

表4-7精密度要求