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《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定差示扫描量热法》
编制说明
(征求意见稿)
目录
1工作简况 1
1.1任务来源 1
1.2工作过程说明 1
1.3标准主要起草单位、协作单位 2
1.4标准制定背景 2
1.5标准制定目的和意义 3
2标准编制原则和依据 4
2.1标准编制原则 4
2.2标准编制依据 4
3验证试验报告 6
3.1标准适用范围 6
3.2方法原理 6
3.3试验仪器 6
3.4校准与标定 6
3.5试验步骤 7
3.6验证试验试样 8
3.7验证试验方案 8
4精密度试验 15
4.1费托合成蜡熔点差示扫描量热法 15
4.2费托合成蜡滴熔点差示扫描量热法 19
4.3试验结论 24
5预期的经济效益、社会效益和生态效益 24
6与国际、国外同类标准技术内容对比 24
7与有关法律、行政法规及相关标准的关系 25
8重大分歧意见的处理经过和依据 25
9涉及专利的有关说明 25
10贯彻标准的要求和措施建议 25
11其他应当说明的事项 25
1
1工作简况
1.1任务来源
国家标准制定计划《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定差示扫描量热法》由TC469(全国煤化工标准化技术委员会)归口,TC469/SC4(全国煤化工标准化技术委员会煤化工产品检测方法分会)执行,主管部门为国家标准化管理委员会。项目计划号T-469,下达日期:2024-05-31,项目周期:18个月。并与国家标准同步制定该标准的外文版。
1.2工作过程说明
2023年9月11日:通过主管部门全国煤化工标准化技术委员会煤化工产品检测方法分会申报了《费托合成蜡熔点、滴熔点的测定差示扫描量热法》的国家标准草案和项目建议书;
2024年5月31日:国家标准化管理委员会下达了包括本项目在内的2024年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知(国标委发【2024】25号);
2024年6月:成立标准编制工作组,编制工作组通过查阅有关文献、资料和调研,编写总体工作方案;
2024年7月~8月:编制工作组查阅相关的标准资料,对其他领域的相关国内外标准进行比对,制定试验计划。调试差示扫描量热仪,对设备校准及标定,准备氮气、标准物质等相关材料;联系不同煤化工企业,收集不同熔点及滴熔点牌号的费托蜡试样,并进行性质分析;
2024年9月~12月:进行费托蜡熔点差示扫描量热法方法的建立,联系多家实验室对DSC曲线上熔点取位,降温速率、试样取样质量、恒温时间等影响因素考察,确定了熔点测定的最佳试验条件;
2025年1月~2月:进行费托蜡滴熔点差示扫描量热法方法的建立,联系多家实验室对DSC曲线上滴熔点取位,热历史、升降温速率、试样取样质量等影响因素考察,确定了滴熔点测定的最佳试验条件;
2025年3月:确定并制备了精密度试验所需的不同熔点与滴熔点牌号的费托蜡试样;
2025年4月~5月:联系不同实验室进行重复性和再现性精密度验证工作,
2
确定方法的重复性和再现性;
2025年5月~6月:根据返回的精密度试验数据,进行重复性和再现性计算,并完善标准的征求意见稿及撰写编制说明。
1.3标准主要起草单位、协作单位
本标准由中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院牵头起草,标准编制工作组的单位名称及实际任务分工情况见表1所示。
表1标准参与单位
序号
单位
任务分工
1
中国石油天然气股份有限公司石油化工
研究院
牵头制定试验计划,开展验证实验,
确定试验条件,组织编写文本草案、
编制说明和试验报告
2
中科合成油技术股份有限公司
试验方案审核,提供试验样品,试验条件考查及确定,参与精密度试验
3
中国石化大连石油化工研究院
试验方案编写与审核,参与精密度试
验
4
耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司
文本草案编写与审核,参与精密度试
验
5
内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司
提供试验样品,参与精密度试验
6
国家煤及煤化工产品质量检验检测中心
提供试验样品,草案、编制说明审核
7
国家能源集团宁夏煤业公司煤制油化工
质检计量中心
提供试验样品,参与精密度试验
8
长治市综合检验检测中心
参与精密度试验
9
大庆炼化公司
参与精密度试验
10
内蒙古垣吉化工有限公司
参与精密度试验
11
梅特勒托利多(上海)有限公司
参与精密度
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