任务1认识结晶装置00课件.pptxVIP

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溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程。溶液结晶的基本条件是溶液的过饱和，一般经过的过程：不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的形成→晶体生长。

常用的溶液结晶方法：⑴冷却法；⑵蒸发法；

⑶真空冷却法；⑷盐析法；⑸反应结晶法等。

;冷却法亦称降温法，是通过冷却降温使溶液达到过饱和的方法。冷却结晶基本上不除去溶剂，靠移去溶液的热量以降低温度，使溶液达到过饱和状态，从而进行结晶。冷却法适用于溶解度随温度降低而显著下降的情况。冷却法分为自然冷却法、间壁冷却法和直接接触冷却法。;蒸发法是靠去除部分溶剂来达到溶液过饱和状态而进行结晶的方法。蒸发法适用于溶解度随温度变化不大的情况。蒸发结晶消耗的能量较多，且存在加热面易结垢的问题，但对可以回收溶剂的结晶过程还是合算的。蒸发结晶设备常在真空度不高的减压下操作，目的在于降低操作温度，以利于热敏性产品的稳定，并减少热能损耗。;真空（闪蒸）冷却法是溶剂在真空条件下，闪蒸蒸发而使溶液绝热冷却的结晶法。实质上是将冷却和蒸发两种方法结合起来，同时进行.真空冷却法适用于随温度的升高溶解度以中等速率增大的物质.真空冷却法主体设备简单、无换热壁面、晶疤少、检修时间较长，设备的防腐蚀问题易解决，为大规模结晶生产中首选的方法。;盐析法是通过向溶液中加入某种物质降低溶质在溶剂中的溶解度，使溶液达到过饱和进行结晶的方法。所加入的物质被称为盐析剂或沉淀剂，要求其能溶于原来的溶剂，但不能溶解待结晶的溶质，加入的物质和原溶剂要易于分离。盐析法工艺简单，操作方便，适用于热敏性物料的结晶和药物结晶；缺点是需要设置回收设备来处理结晶母液，以回收溶剂和盐析剂。;反应结晶是利用气体与液体或液体与液体之间的化学反应，生产溶解度小的产物，这种情况是反应过程与结晶过程结合进行的，随着反应的进行，反应产物的浓度增大并达到过饱和，在溶液中产生晶核并逐渐长大为较大的晶体颗粒。;分类;按溶液流动方式不同;3;冷却结晶器是一种依靠降低物料温度，从而使物料产生过饱和度，最终促使物料进行结晶的设备。目前，带搅拌或外循环釜式的结晶器应用较广，其冷却可采取以夹套换热或通过外换热器的方式实现；直接冷却结品依靠溶液与冷却介质直接混合制冷，冷却介质常用乙烯、氟里昂等碳氢化合物惰性液体。直接冷却结晶器有釜状、回转式、湿壁塔式等多种。这种设备适于处理溶解度随温度下降而显著减低的物系。;冷却结晶器:Oslo结晶器主要分为蒸发式Oslo结晶器和冷却式Oslo结晶器两大类。主要特点是过饱和度产生的区域与晶体生长区分别置于结晶器的两处，晶体在循环母液中流化悬浮，为晶体生产提供了较好的条件，能够生产出粒度较大而均匀的晶体。;3;Krystal-Olso型蒸发结晶器;真空结晶器又称绝热蒸发结晶器，在真空状态下将热的饱和溶液绝热蒸发，使溶液达到过饱和而结晶。可以间歇操作，也可以连续操作。一般利用蒸气喷射以产生和维持真空，能达到很低的温度，并能获得很大的晶体。;DTB真空结晶器是密闭式Krystal真空结晶器发展起来的，以内搅拌螺旋浆代替循环泵，减少外部抓环管系的阻力损失，节省驱动功率；晶浆循环完全，过饱和度较低，晶核发生速率低，产量高；将细晶沉降区与晶浆循环区用遮蔽罩隔开；导液管是上大下小，对沸腾闪蒸表面激烈形成的过饱和度又能得到稀释,成为目前用得最多的一种设备。;3;结晶设备的选用原则与发展趋势;结晶设备的选用原则一般地按下原则进行：

①根据物质溶解度随温度变化规律的不同选择不同类型的结晶器。对溶解度随温度下降而大幅度下降的物系，可选用冷却结晶器或真空式结晶器；对溶解度随温度降低而变化很小、不变或反而上升的物质，应选择蒸发结晶器。;结晶设备的选用原则一般地按下原则进行：

②考虑对产品形状、粒度及粒度分布的要求。如要获得颗粒较大而且均匀的晶体，应选具有粒度分级作用的结晶器，或能进行产品分级排出的混合型结晶器。;结晶设备的选用原则一般地按下原则进行：

③考虑设备投资费用和操作费用的大小及操作弹性等。真空式结晶器和蒸发结晶器具有一定空间高度，在同样的生产能力下，其占地面积较冷却结晶器要小。;结晶设备的选用原则一般地按下原则进行：

④针对具体物系的物理性质和换热量的大小进行选择。例如根据流体流动要求选择搅拌式、强制循环式或流化床式；根据换热量大小选择外循环或内循环；对容易结垢且难以清垢的物系，可以考虑真空冷却结晶器。;结晶设备发展的方向是实现结晶的连续化，并要求结晶过程：

①不形成结垢；②设备内各部位溶液浓度均匀；

③避免促使晶核形成的刺激；④连续结晶过程中同时具有各种大小粒子的晶体；

⑤及时清除影响结晶的杂质；⑥设备内溶液的循环速度要恰当。;结晶操作在化学工业及相关行业中有着广泛的用途，大致主要用于制备产品与中间产品、获得高纯度的纯净固体材料两个方面。具有应