有机化工产品中微量水分测定35课件.ppt

《化工单元操作》资源共享课课程组LOGO有机化工产品中微量水分测定在水分测定仪的反应器中加入25ml甲醇，滴定至微安表指针的偏转程度与标定卡尔?费休试剂操作中的偏转情况相当并保持1分钟不变时（不记录试剂用量），打开加料口迅速将称好的试样加入反应器中，立即塞上橡皮塞，开动电磁搅拌器使试样中的水分完全被甲醇所萃取，用卡尔?费休试剂滴定至原设定的终点并保持1分钟不变，记录试剂的用量（ml）。微量水分测定式中：T——卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/mL；V2——滴定所消耗的卡尔?费休试剂体积，mL；m——固体样品质量，g；V——液体试样的体积，mL;——液体试样的密度，g/mL.水分（%）=微量水分测定滴定终点确定：a.当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量1滴费休试剂中的游离碘即会使体系呈现浅黄甚至棕黄色，即为滴定终点。此法适用于含有1％以上水分的样品，由其产生的终点误差不大；此法称为目视法，只能测定无色液体物质的水分，有色或深色液体干扰较大。b.电量法浸入滴定池溶液中的二支铂丝电极之间施加小的电压。当溶液中存在水时，由于极化作用外电路没有电流流过，电流表指针指零；当滴定到达终点时，稍过量的I2导致去极化，使电流表指针突然偏转，非常灵敏。适合于测定样品中的微量水分或深色样品。微量水分测定《化工单元操作》资源共享课课程组LOGO