油脂化学检验87课件.pptx

油脂化学检验主讲教师：王凤玲农产品食品检验员——油脂含皂量的测定

2油脂含皂量测定学习目标1.了解油脂含皂量测定意义2.掌握测定油脂含皂量的原理及方法3.能够配制实验所使用的试剂4.熟练进行油脂含皂量测定操作及数据处理5.根据实验结果判断油脂品质

3一.油脂含皂量的测定意义（一）植物油脂含皂量油脂碱炼的目的是为了除去油脂中的游离脂肪酸，而游离脂肪酸能够与碱反应生成脂肪酸盐，通常将脂肪酸盐称为肥皂或皂。植物油脂含皂量是指植物油脂加碱精炼后,残留于油脂中的皂化物的量，一般以油酸钠（C17H33COONa）的质量分数计。

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一.油脂含皂量的测定意义（二）测定意义1.影响油脂品质由于脂肪酸盐（肥皂）的极性增大，则油脂的溶解性降低，如果含皂量过高，对油脂透明度影响很大，从而影响油脂的品质。2.油脂氢化时，皂化物含量过高，会使催化剂中毒。3.衡量油脂碱炼时水洗工序是否达到工艺操作要求的依据。

5油脂含皂量的测定试样用有机溶剂溶解后,加入热水使皂化物溶解，用盐酸标准溶液滴定。R-COONa+H2O?R-COOH+NaOHNaOH+HCl=NaCl+H2O二、测定原理

6油脂含皂量的测定三、试剂及配制（一）试剂1.水符合GB/T6682-2008规定中三级水的要求。2.丙酮水溶液3.盐酸标准溶液C(HCl）=0.01mol/L。4.氢氧化钠溶液C(NaOH)=0.01mol/L。5.指示剂1%溴酚蓝溶液。

7油脂含皂量的测定（二）试剂配制1.丙酮水溶液量取20mL水加入980mL丙酮中,摇匀。临分析前,每100mL中加入0.5mL1%溴酚蓝溶液,滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色。2.1%溴酚蓝溶液的配制。称取1g溴酚蓝定容于100mL无水乙醇中，转移入滴瓶中，贴标签备用。

8油脂含皂量的测定3.盐酸标准溶液配制及标定(1）盐酸标准溶液配制先配制为0.1mol/L用时再稀释为0.01mol/L。用量筒量取9毫升的浓盐酸(37%）,倒入加有适量去离子水的烧杯中，稀释至1000毫升，然后转入试剂瓶中，摇匀，贴上标签。

9油脂含皂量的测定(2）盐酸标准溶液标定用减量法准确称取约0.15一0.2g在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加溴甲酚绿甲基红指示剂10滴，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗红色。同时做空白试验。

10油脂含皂量的测定??

11油脂含皂量的测定4.氢氧化钠溶液的配制（1）配制先配制浓度为0.1mol/L，用时再稀释为0.01mol/L。称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清液5.4mL,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀备用。

12油脂含皂量的测定（2）氢氧化钠溶液的标定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g,加无二氧化碳的水溶解50mL,加2滴酚酞指示剂(10g/L),用配制的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。根据滴定所消耗氢氧化钠溶液的体积，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。

13?油脂含皂量的测定

14油脂含皂量的测定（四）仪器与设备1.具塞锥形瓶250mL。2.微量滴定管5mL或10mL。分度值0.02mL。3.量筒50mL。4.移液管1mL。5.恒温水浴锅6.天平分度值0.01g。

15油脂含皂量的测定操作流程称样→加水→加丙酮水溶液→加热→静置分层→滴定→再加热→再滴定至终点→结果计算

16五、测定步骤1.称取混匀的样品40g,精确至0.01g,置于具塞锥形瓶中,加入1mL水,将锥形瓶置于沸水浴中,充分摇匀。加入50mL丙酮水溶液,在水浴中加热后,充分振摇，静置后分为两层。2.用微量滴定管趁热逐滴滴加0.01mol/L盐酸标准溶液,每滴一滴振摇数次，滴至溶液由蓝色变为黄色为止。冷却至室温，重新加热、振摇、滴定至上层呈黄色不褪色,记下消耗盐酸标准溶液的总体积。3.同时做空白试验。油脂含皂量的测定

17油脂含皂量的测定?

18油脂含皂量的测定精密度双试验结果允许差不超过0.01%,求其平均