样品的制备技术知识点19课件.pptx

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;一、红外光谱法制备试样的要求;1.试样应为“纯物质”(98%),通常在分析前,样品需要纯化。

2.试样不含有游离水(水可产生红外吸收且可侵蚀吸收池的盐窗)。

3.试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%-80%范围内。;1)气体——气体池

2)液体

3)固体

;1.固体试样

①压片法

;

;1.固体试样

②糊状法

;1.固体试样

③薄膜法

;在可拆池两侧之间,滴上1~2滴液体样品,使之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝做微小调节。适用于高沸点、不易清洗的样品。;对于低沸点液体样品,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。;将溶液(或固体)样品溶于适当的红外用溶剂中,如CS2、CCI4、CHCl3等,然后注入固体池中进行测定。该法特别适用于定量分析。

此外,它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。在使用溶液法时,必须特别注意红外溶剂的选择,要求溶剂在较大范围内无吸收,样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰,同时还要考虑对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。;红外气体槽;

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