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第三节冷柱上进样冷柱上进样：是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离。适用对象：热不稳定的化合物；样品较为干净。第63页，共91页，星期日，2025年，2月5日第64页，共91页，星期日，2025年，2月5日◆优点：①消除了进样口对样品的歧视效应，包括注射针头的歧视效应。②避免了样品的分解。③样品进入色谱柱处于低温，很容易实现早流出峰的溶剂聚焦。④冷柱上进样的分析准确度、精密度均比分流/不分流进样高。第65页，共91页，星期日，2025年，2月5日四、毛细管柱的速率理论及操作条件的选择（一）毛细管柱的速率方程式（二）毛细管柱的操作条件1.柱效评价及柱内半径的选择2.载气线速的选择3.固定液液膜厚度的选择4.进样量的选择5.柱温的选择第31页，共91页，星期日，2025年，2月5日(三)毛细管柱与填充柱的比较1.毛细管柱比填充柱的柱效高2.毛细管柱比填充柱的柱容量小3.毛细管柱比填充柱的渗透率高第32页，共91页，星期日，2025年，2月5日第八节气相色谱法的实验技术一、新型气源的使用二、填充柱、毛细管柱和新型双指数程序涂渍填充柱的制备技术三、毛细管柱气相色谱的进样技术四、程序升温操作技术第33页，共91页，星期日，2025年，2月5日一、新型起源的使用1.SPB-3型全自动空气发生器此发生器使用了无油往复式气体压缩机，工作时噪声小，排出的空气无油，适合作为气相色谱助燃气使用。2.GCN-1300型氮气发生器GCN-1300型全自动高纯度氮气发生器输出氮气0~0.4MPa,输出氮，气流量0~300ml/min,氮气纯度为氧含量小于3×106，露点-70℃。3.GCD-300B型氢气发生器GCD-300B型全自动高纯度氢气发生器输出氮气0~0.4MPa,输出氮，气流量0~300ml/min,氢气纯度达99.9%。第34页，共91页，星期日，2025年，2月5日4.气相色谱仪对使用气体的纯度要求（1）微量分析比常量分析要求气体纯度高（2）毛细管柱分析比填充柱分析要求气体纯度高（3）程序升温分析比恒温分析要求气体纯度高（4）浓度型检测气体比质量型检测器要求气体纯度高（5）中、高档仪器比低档仪器要求气体纯度高第35页，共91页，星期日，2025年，2月5日二、填充柱,毛细管柱和新型双指数程序涂渍填充柱的制备技术（一）填充色谱柱的制备1.色谱柱管的预处理2.固体吸附剂或载体的预处理3.载体的涂渍4.色谱柱的载填5.色谱柱的老化第36页，共91页，星期日，2025年，2月5日（二）毛细管色谱柱的制备（三）新型双指数程序涂渍填充柱的制备毛细管色谱柱使用的材质主要为石英、玻璃和不锈钢。第37页，共91页，星期日，2025年，2月5日气相色谱常用进样技术第一节填充柱进样口一.填充柱进样1.柱连接◆玻璃柱可以直接插入气化室，由一个固定螺母加石墨垫密封。◆不锈钢柱的柱端接在气化室的出口处，用螺母和金属压环密封。（此时，应在气化室安装玻璃衬管，以避免极性组分的分解和吸附。）第38页，共91页，星期日，2025年，2月5日第39页，共91页，星期日，2025年，2月5日2.样品的适用范围只要柱的分离能力可满足要求，填充柱进样口适合于各种各样的可挥发性组分。◆对于热不稳定的样品，最好采用玻璃柱，将样品直接进入柱头。◆对于比较脏的样品，应采用衬管，防止污染物进入色谱柱而造成柱性能下降。第40页，共91页，星期日，2025年，2月5日3.操作参数进样量一般为1-5μL。进样速度的快慢对结果的影响不大。①进样口温度一般情况是进样口温度应接近或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。②载气流速内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min(氦气)。③进样量和进样速度第41页，共91页，星期日，2025年，2月5日二.大口径毛细管柱直接进样柱连接◆将填充柱接头直接换成大口径毛细管柱专用接头就可连接大口径柱。◆所谓直接进样：是指用大口径（≥0.53mm）毛细管柱接在填充柱进样口，像填充柱进样一样，所有气化的样品全部进入色谱柱。第42页，共91页，星期日，2025年，2月5日71页图4-1第43页，共91页，星期日，2025年，2月5日2.样品的适用范围对热