精细化学品生产技术-乔宗文-1752659334219.pptxVIP

精细化学品生产技术;;大红粉颜料的制备

1．理解有机颜料合成中重氮化反应和偶合反应的反应机理。

2．掌握有机颜料制备中过滤、洗涤、干燥等常见的操作。

二、产品特性与用途

大红粉的化学名称为苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺，化学式C23H17N3O2，结构式为

大红粉为桃红色粉末，是重要的红色有机偶氮颜料，具有着色力和遮盖力强、耐晒、耐酸、耐碱等优点。主要用于红色磁漆着色，也适用于乳胶制品、皮革、漆布水彩、油画以及印泥、油墨、文教用品和化妆品着色。;三、实验原理

在较低的温度下和强酸的水溶液中，苯胺与亚硝酸发生重氮化反应，生成重氮苯盐。因为重氮盐不稳定，温度稍高会分解，所以重氮化反应一般在较低的温度下进行，一般为0～5℃。亚硝酸不稳定，容易分解，实验室常用亚硝酸钠的强酸溶液代替亚硝酸。在碱性条件下，重氮盐与色酚AS发生偶合反应，生成苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺，即大红粉颜料。;重氮盐与色酚AS偶合时，一般在稀碱溶液中进行。因为在碱中，酚转变成苯氧负离子，该离子是比羟基还强的致活基，更容易发生亲电取代反应。生成的苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺再经过酸化、过滤、洗涤、干燥，即得较纯的产品。有关化学反应方程式如下：;

+

+HCl

?

;四、主要仪器与药品

1．主要仪器

电热恒温干燥箱、冰水浴、恒温水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶以及蒸发皿等。

;

2．主要药品

苯胺，AR；亚硝酸钠，AR；盐酸，AR；氢氧化钠，AR。

色酚AS，CP。俗名纳夫妥AS。米黄色粉末。有毒！熔点243～244℃。溶于烧碱溶液、热硝基苯，微溶于乙醇，不溶于水和纯碱溶液，是不溶性偶氮染料的重要偶合组分。主要用于棉纤维织物染色和印花的打底剂，又用作有机染料的中间体。;五、实验内容与操作步骤

1．重氮化反应

在100mL烧杯中加入20mL蒸馏水，在冰水浴中降温至3～5℃，然后加入6.4mL37％浓盐酸，再加入2.5克苯胺，并搅拌溶解。称1.9克亚硝酸钠，放于10ml蒸馏水???溶解。在搅拌下，将亚硝酸钠溶液慢慢加入到苯胺溶液中，并在3～5℃下反应30分钟，生成氯化重氮苯。

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2．偶合反应

在200mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，投入1.6克氢氧化钠，搅拌溶解。将氢氧化钠溶液升温到80℃，搅拌下加入7.2克色酚AS，搅拌至完全溶解。再加入80mL蒸馏水稀释，保持温度为38～39℃。在搅拌下，将重氮化反应得到的氯化重氮苯溶液，缓缓加入到上述色酚AS的溶液中，偶合反应30分钟。得到物料用于后处理过程。;3．后处理过程

偶合反应得到的物料，用盐酸调节溶液pH为7，升温至90℃以上，保温1小时，再进行抽滤。抽滤过程中用蒸馏水洗涤滤饼2～3次。滤饼转移到蒸发皿中，置于干燥箱中，控温在80℃左右干燥，至水分完全蒸发。称重，计算收率。

六、实验记录与数据处理

大红粉的收率可按下式计算：

收率=×100%;理论产量可按下式计算：

理论产量=克

式中：M1——苯基偶氮-2-羟基-3-萘甲酰苯胺的摩尔质量，g/mol，可取367.0；

w——苯胺的有效含量，分析纯可取0.990～0.995；

M2——苯胺的摩尔质量，g/mol，可取93.0；

m——原料苯胺的质量，g。

七、安全与环保

苯胺有一定的毒性，实验时应保持室内通风。含有苯胺的废液应集中处理，不能随意丢弃。;