精细化学品性能测试 课程 - -1752702608577.pptVIP

非火焰原子化器利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到髙温以实现试样溶液中被测元素形成基态原子管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成*基本原理：利用低电压大电流通过高阻值的石墨管是所产生的高温3000℃,使置于其中的少量溶液或固体样品蒸发和解离原子化，试样利用率几乎可达100%。炉体用水冷却，使石墨管温度在30秒内降至室温。*石墨炉原子化器工作原理如图所示石墨炉原子化在充有惰性保护气的气室内，在强还原性石墨介质中进行，有利于难溶氧化物的原子化；可不经过前处理直接进行分析，适于生物试样的分析；原子化效率高。*测定过程试样干燥：低温蒸发去除试样的溶剂灰化：较高温度进一步去除有机物或低沸点无机物，减少基体干扰原子化：气态分子可解离成基态气体原子净化：*石墨炉原子吸收光谱法：利用在封闭空间内发生原子化，效率高，灵敏度高，可以达到ppb级别，但背景干扰大，做样时间长；火焰原子吸收光谱法：样品雾化后喷入火焰进行原子化，测样时间短，成本低，维护简单，是ppm级别。*原子吸收光谱仪2、原子化器分类火焰原子化器非火焰原子化器（即石墨炉原子化器）原子吸收光谱仪1、火焰原子化器由雾化器、预混合室和燃烧器三部分组成。利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽。有全消耗型(紊流式)和预混合型(层流式)。图片(分别放大显示后顺序排列)原子吸收光谱仪雾化器将试液变成高度分散的雾状形式雾滴越小，越细，越有利于基态原子的生成影响火焰化灵敏度和检出限图片原子吸收光谱仪雾化室区分大小雾粒使得细小雾粒形成气溶胶便于使燃烧器产生稳定的火焰图片原子吸收光谱仪燃烧器图片产生火焰，将被测物质分解为基态原子燃烧器有单缝燃烧器和双缝燃烧器原子吸收光谱仪燃烧器原子化过程原子吸收光谱仪图片燃烧器中性火焰燃气与助燃气的比例符合化学反应计量关系。温度高、干扰小、背景，适用于许多元素的测定。富燃火焰富燃火焰即燃气与助燃气比例大于化学计量。燃烧不完全、温度低、火焰呈黄色。背景高、干扰较多，还原性强，适于测定易形成难离解氧化物的元素，如:铁、钻和镍等。贫燃火焰燃气和助燃气的比例小于化学计量。火焰的氧化性较强，温度较低，有利于测定易解离、易电离的元素。如碱金属等。原子吸收光谱仪火焰类型燃气助然气温度(/℃)最大燃速度(cm/s)天然气空气1700-190039-43天然气氧气2700-2800370-390氢气空气2000-2100300-440氢气氧气2550-2700900-1400乙炔空气2100-2400158-266乙炔氧气3050-21501100-2480乙炔氧化亚氮2600-2800285原子吸收光谱仪火焰光谱特性如图所示图片原子吸收光谱仪1、火焰原子化器操作简单重现性好应用范围广只能测定液体样品火焰稳定精密度高原子化效率低原子吸收光谱仪2、非火焰原子化器利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到髙温以实现试样溶液中被测元素形成基态原子管式石墨原子化器由加热电源、石墨管、炉体三部分组成图片原子吸收光谱仪2、非火焰原子化器低电压大电流高阻值的石墨管产生高温3000℃环境溶液或固体样品蒸发和解离原子化炉体用水冷却图片原子吸收光谱仪2、非火焰原子化器动画-石墨炉原子化器工作原理原子吸收光谱仪测定过程试样干燥：低温蒸发去除试样的溶剂1灰化：较高温度进一步去除有机物或低沸点无机物，减少基体干扰2原子化：气态分子可解离成基态气体原子3净化4原子吸收光谱仪测定过程石墨炉原子吸收光谱法：利用在封闭空间内发生原子化，效率高，灵敏度高，可以达到ppb级别，但背景干扰大，做样时间长；5火焰原子吸收光谱法：样品雾化后喷入火焰进行原子化，测样时间短，成本低，维护简单，是ppm级别。6ThankYou!原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等几部分组成。光路图如右图所示*原子吸收光谱仪通常有単光束型和双光束型两类。这种仪器光路系统结构简单，有较高的灵敏度，价格较低，便于推广，能满足日常分析工作的要求。单光束型：仪器结构简单，光源波动会引起基线漂移双光束型：仪器光源发出经过调制的光被调光器分成两束，一束测量光，另一束参比光。参比光不经过原子化器，两束光交替进入单色器，然后进行检测。两束光来自同一光源，可通过参比光束的作用克服光源不稳定造成的漂移的影响，但会引起光能量的严重损失。*三、原子吸收光谱仪部件作用1、光源作用发射被测