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胶粘剂中

有害物质检测

胶粘剂中游离甲醛测定标准及方法依据胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定例题术语胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定010203040506

1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的方法。溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲线法。一、术语

1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-201012《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》GB18583-20082二、标准及方法依据

三、胶粘剂中游离甲醛测定3.1原理水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计算出试样中游离甲醛含量。

3.2甲醛标准工作曲线的绘制按下列规定量取甲醛标准贮备液（10μg/mL），分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。

3.3样品测定称取试样2.0~3.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶解，摇匀。图1胶粘剂中游离甲醛测定装置0102

装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。

胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。0102

柱温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率8℃／min，最终温度150℃，保持10min；1检测器温度：250℃；2气化室温度：200℃；3色谱条件可根据实际情况做适当调整。4色谱测定条件

标准曲线绘制011配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液（1.0mg/mL）：02分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。03

3.2配制系列标准溶液：按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。

表5胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定标准溶液注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。

测定系列标准溶液峰面积01开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。02绘制标准曲线03以峰面积A为纵坐标，相应浓度ρ（ug／mL）为横坐标，即得标准曲线。04

3.5样品测定称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。

五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量测定1检验原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。

色谱测定条件01柱温：160℃；02检测室温度：250℃；03汽化室温度：200℃。04

1测定相对校正因子3称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。21配制内标溶液：

mi—甲苯二异氰酸酯的质量，g；ms—所加内标物质量，g；Ai—甲苯二异氰酸酯的峰面积；As—所加内标物的峰面积。2测定相对校正因子：称取0.2g～0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对校正因子：式中

3样品测定称取2g～3g（精确至0.1mg）的试样，置于50mL容量瓶中，加