工业分析71课件.pptxVIP

《工业分析》授课教师：路风辉短号：689858

醛含量的测定-碘量法

醛含量的测定典型的置换法目标是醛，实际测置换出的亚硫酸氢钠两个要点：反应完全，必须要加入过量亚硫酸氢钠加入碳酸氢钠前，氧化还原要平衡。

乙酸乙酯乙酸乙酯（ethylacetate），又称醋酸乙酯，化学式是C4H8O2分子量为88.11沸点77.2℃折光率1.3720密度0.90g/cm3(20℃)

乙酸乙酯的合成在装有温度计、滴液漏斗及合适高度分馏柱的三颈瓶中加入1.5g的一水合硫酸氢钠催化剂与6mL的乙酸并加入几粒沸石。当加热至80°C左右时从滴液漏斗中加入12mL乙醇和12mL乙酸的混合液并开始计时。适当地控制滴加速度前10min稍快，待有馏出液时保持滴加速度与馏出速度相等并控制反应液温度在92～96°C。45min内滴加完毕继续蒸馏。当馏出液温度达到70°C左右时停止反应。把得到的粗产品直接用无水氯化钙干燥1h后蒸馏收集74～79°C的馏分得无色透明有水果香味的乙酸乙酯。产品产率高达87.44％。

乙酸乙酯合成浓硫酸法

有机合成体系的几个要点无水无氧物料量温度、压力产率指标和纯度指标最佳工艺条件（正交试验设计）

乙酸乙酯含量的测定-皂化法试样用碱中和游离酸后，加过量的氢氧化钠标准溶液加热回流，使酯皂化，剩余的碱用标准酸中和，以酚酞作指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的酸。要点：除游离酸，不能过量

乙酸乙酯含量的测定-皂化法

中和：称取试样约0.3g于皂化瓶中，加5～10滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液（0.1mol/L）滴定至微红色（不过量）

皂化：移液管准确加入50mL氢氧化钠溶液（0.1mol/L），连接空气冷凝管或冷凝器，在沸水浴上回流1h（或按有关的产品标准中规定的时间回流）。冷却至室温，取下空气冷凝管或冷凝器，用盐酸标准溶液（0.1mol/L）滴定至粉红色消失为止（如皂化后溶液色泽较深，滴定前可加蒸馏水50mL）。同时不加试样按上述操作程序进行空白试验。标定盐酸标准溶液（0.1mol/L）三平行一空白

乙酸乙酯含量的测定气相色谱法FID检测器载气（高纯氮）流速1mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min升温程序：初始70℃，保留2min。5℃/min升温至120℃进样器200℃、检测器200℃内标法正丁醇做内标物

气相色谱法乙醇标液乙酸标液乙酸乙酯标液