技能点SbAs连续测定模块五中间控制分析任务二阳极泥分析8.pptVIP

模块五：中间控制分析任务二：阳极泥分析技能点：Sb、As连续测定课程：冶金分析技术Sb、As连续测定一、方法提要试样经高温浓硫酸强溶，使其溶解完全，用Na2S将Sb、As还原为Sb3+、As3+，以Ce(SO4)2选择滴定Sb含量，以KBrO3滴定As含量。二、试剂1.H2SO4(密度：1.84)2.HCl(密度：1.19)3.无水Na2SO44.Na2S5.0.1％甲基橙配制：称取[Ce(SO4)2·4H2O]20.2g于100mL烧杯中，以8％硫酸加热溶解并冷却至室温，再以8％硫酸稀至1000mL，放置一周后标定。6.0.05mol/L硫酸铈标定：吸取0.01g/mLSb标液5mL，加水80mL，盐酸15mL，加热至80℃，加0.1％甲基橙2滴，立即用配好的硫酸鱼滴定至红色消失为终点。计算:式中：T[Ce(SO4)2/Sb]——硫酸铈对锑的滴定度，g/mL；V——消耗硫酸铈体积，mL。T[Ce(SO4)2/Sb]=0.01×5/V配制：称取1.7g溴酸钾，用少量水溶解，稀释至1000mL，待标。7.0.01mol/LKBrO3溶液标定：吸取1mL=0.01gSb的标准溶液5mL，于500mL锥形瓶中，加水50mL，盐酸20mL，煮沸，加甲基橙指示剂2滴，趁热用溴酸钾标液滴至无色为终点。0.01mol/LKBrO3溶液对锑、砷滴定度的计算:式中：T(KBrO3/Sb)——溴酸钾对锑的滴定度，g/mL；T(KBrO3/As)——溴酸钾对砷的滴定度，g/mL；V——消耗溴酸钾溶液的体积，mL。T(KBrO3/Sb)=(0.01×5)/VT(KBrO3/As)=T(KBrO3/Sb)M(As)/M(Sb)三、测定步骤称取备好的试样0.1～0.2000g于500mL三角瓶中，加无水Na2SO42～3g，浓硫酸20mL，混匀，高温溶解完全，取下冷却至室温，加0.2～0.5Na2S继续强热还原完全无硫磺，取下冷却，加水80mL，盐酸20mL，加热微沸2～3分钟，加甲基橙2～3滴，趁热以标准硫酸铈溶液滴至红色恰好消失，以消耗标准硫酸铈溶液的体积计Sb含量；然后将滴定后的溶液再溶液再加热80℃以上，加甲基橙2滴，以标准KBrO3溶液滴至红色消失，以耗用KBrO3标准溶液的体积计算As含量。四、结果计算式中：Tl——Ce(SO4)2对Sb的滴定度，g/mL；V1——消耗Ce(SO4)2体积，mL；G——样品重，g。。Sb％=(T1V1)／G×100％式中：T2——KBrO3对As的滴定度，g/mL；V2——消耗KBrO3体积，mL；G——样品重，g。As％=(T2V2)／G×100％