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知识点:钴矿石的分析方法课程:岩石与矿物分析技术情境四:钴矿石与钴产品的分析任务三:钴矿中钴的测定钴矿石的分析方法一、矿石中钴的含量一般较低,经常应用比色法进行测定。钴的比色法很多,最常用的有:1、亚硝基-R-盐(亚硝基红盐)2、2-亚硝基-1-萘酚萃取比色法。3、硫氰酸盐法4、5-Cl-PADAB光度法5、PAR比色法6、过氧化氢-EDTA比色法钴矿石的分析方法钴矿石的分析方法一、下面了解几种主要的分析方法在pH=5.5~7.0的醋酸盐缓冲溶液中,钴与亚硝基-R盐(1-亚硝基-2萘酚-3,6-二磺酸钠)形成可溶性红色配合物。亚硝基-R-盐(亚硝基红盐)比色法的优点是在一般情况下不需分离铁、铜、镍等元素而直接进行测定,简便、快速,准确度也较高。采用差示比色,可测定高含量钴。1.亚硝基-R-盐(亚硝基红盐)比色法钴矿石的分析方法在pH=8的氨性溶液中,用过氧化氢将钴氧化至三价与EDTA生成紫红色络合物,借以比色测定高含量钴。10毫克Fe、12毫克Mn、5毫克Cu或Ni、1克MgSO4及2克NaCl均不干扰钴的测定。2.过氧化氢-EDTA比色法钴矿石的分析方法每毫升溶液中,含10mg铁,9mg镍,40mg锡,3mg银,0.8mg铝,0.2mg铜,0.16mg锰,40μg镁,80μg钨,40μg锌、镉、铋、钙,23μg铍均不干扰测定。小于15%(V/V)硝酸,小于5%(V/V)盐酸、硫酸不影响测定,高氯酸含量达16%(V/V)亦不影响测定。磷酸严重干扰测定。方法灵敏度为0.085μg/mL(1%吸收),最佳测定范围为2~l0μg/mL。本法适用于镍矿及铁矿中钴的测定。3.原子吸收光谱法钴矿石的分析方法含钴矿样经过盐酸、硝酸分解后,在选定的测量条件下以ICP-AES测定溶液中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni等元素的含量。本法适用于0.10%~20.00%之间钴的测定。4.ICP-AES法二、高含量钴的测定宜采用容量法。钴矿石的分析方法在氨性溶液中,加入一定量的铁氰化钾,将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定,按电位法确定终点。其反应式如下:Co2++Fe(CN)63-→Co3++Fe(CN)64-本法适用于含1.0%以上钴的测定。1.电位滴定法钴矿石的分析方法钴与EDTA形成中等稳定的配合物(lgK=16.3)。能在pH为4~10范围内应用不同的指示剂进行钴的配位滴定。铁、铝、锰、镍、铜、铅、锌等金属离子干扰测定,因此必须将它们除去或掩蔽。对于只含铁、铜、钴等较单纯的试样,可用氟化物掩蔽铁、硫脲掩蔽铜而直接进行测定。多金属矿则应在乙酸介质中,用亚硝酸钾沉淀钴与其它干扰元素分离后,再进行测定。2.EDTA容量法钴(Ⅱ)在含有硝酸铵的氨性溶液(pH为9~10)中能被碘氧化成钴(Ⅲ),并与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀。过量的碘以淀粉作指示剂,用亚砷酸钠标准溶液滴定。其反应式如下:2Co2++4NO3-+10NH3+I2→2[Co(NH3)5I](NO3)2↓I2+AsO33-+H2O→AsO43-+2HI3.碘量法钴矿石的分析方法
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