DB13T 6136-2025 1.25%氪气-氖气混合气中杂质的测定 色谱法.docxVIP

ICS

71.100.20

CCS

L85

13

河 北 省 地 方 标 准

DB13/T6136—2025

1.25氪气/氖气混合气中杂质的测定色谱法

2025-05-27发布 2025-06-03实施

河北省市场监督管理局 发布

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DB13/T6136—2025

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由邯郸市市场监督管理局提出。

本文件起草单位：中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司。

本文件主要起草人：郑秋艳、赵丙倩、柳彤、张净普、李帅楠、魏晓娟、王蒙蒙、陈琛。

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DB13/T6136—2025

1.25氪气/氖气混合气中杂质的测定色谱法

范围

本文件规定了电子工业用气体1.25%氪气/氖气混合气中杂质的检测原理、试剂或材料、仪器设备、样品、测定步骤及结果处理等。

本文件适用于电子工业用气体1.25%氪气/氖气混合气中氪气、氧气+氩气、氮气、总烃（以甲烷计）、一氧化碳和二氧化碳的检测。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4844-2011纯氦、高纯氦和超纯氦GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法GB/T30431-2020实验室气相色谱仪

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

样品

1.25%氪气/氖气混合气样品质量应符合表1的要求。

表1 1.25?氪气/氖气混合气的技术指标

项目

指标要求

氪（Kr）含量（体积分数），10-2

1.25±0.05

-6

氧+氩(O2+Ar)含量（体积分数），10

≤0.10

-6

氮(N2)含量（体积分数），10

≤0.20

总烃（以甲烷计）含量（体积分数），10-6

≤0.10

一氧化碳（CO）含量（体积分数），10-6

≤0.10

-6

二氧化碳（CO2）含量（体积分数），10

≤0.10

氪气含量的测定

原理

采用配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪（GB/T30431-2020）测定氪气含量。当样品气经色谱柱分离后进入热导池，根据氪气与其它组分的保留时间不同，对氪气定性，根据输出的电信号与样品浓度呈正比的关系，对氪气定量。

试剂或材料

载气：高纯氦气，纯度≥99.999×10-2（体积分数）；

氖中氪气标准气体：含量为（1.25±0.05）%（体积分数）；

DB13/T6136—2025

仪器设备

配备热导检测器(TCD)的气相色谱仪。仪器对氪气含量的检测限不大于5×10-6（体积分数）。色谱柱：长5m，内径3.2mm，内部装填颗粒度为（40～60）目的5A分子筛不锈钢色谱柱或其他

等效色谱柱。

测定步骤

测试前准备

按仪器操作规程启动仪器，并保证管路气密性。调整仪器各部件达到测定条件，待仪器稳定后即可测定。

测定推荐条件如下：

载气流速：30mL/min；

进样口温度：60℃；

色谱柱温度：60℃；

检测器温度：100℃；

桥电流：120mA；

进样体积：1mL。

标准气体测定

标准气应选用有证标准物质认定证书的标准气体。在符合规定的测定条件下定体积进样，待测定组分峰出完后，测其峰面积，取平行测定两次峰面积的算术平均值为定量标准，两次峰面积的相对偏差应不大于5%。

样品气体测定

将待测样品气用取样阀及取样管与仪器进样阀入口连接，充分置换取样阀及其管道。按仪器操作规程，以定标时同样的测定条件定体积切换进待测样品气。平行测定待测样品气至少两次，取其平均值。

结果处理

氪气的含量按公式（1）计算：

Φ?Φs1??1???????????????(1)

1 ?s1

式中：

Φ1——样品气体中氪气的含量（体积分数，10-2）；

Φs1——标准气体中氪气的含量（体积分数，10-2）；

?1——样品气体中氪气的峰面积；

?s1——标准气体中氪气的峰面积。

氧气+氩气、氮气、总烃（以甲烷计）、一氧化碳和二氧化碳含量的测定

原理

采用配备气路切换装置和氦离子化检测器的气相色谱仪（GB/T28726）对各组分分析。当样品气体经色谱柱分离后进入氦离子化检测器时，与亚稳态的氦发生非弹性碰撞而电离，在检测器的收集极输出相应的微电流，微电流经放大器放大后