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硫酸铵肥料的分析测定

01熟悉酸碱滴定法的操作；02掌握甲醛法测定氮含量的原理和方法。一、实验目的

?硫酸铵肥料中的主要成分是铵盐(NH4+)。由于NH4+的离解常数(=5.6×10?10)太小，因此不能用标准碱溶液直接滴定，通常用蒸馏法和甲醛法间接测定。本实验采用甲醛法测定。?铵盐和甲醛作用，其反应如下：4NH4++6HCHO===(CH2)6N4H++6H2O+3H+?用标准碱溶液滴定反应生成的酸（H+离子），生成的六次甲基四胺是一种极弱的有机碱，采用酚酞作指示剂。二、实验原理

01分析天平02碱式滴定管03移液管容量瓶锥形瓶三、实验仪器

四、实验步骤甲醛溶液的处理甲醛常含有微量酸，应事先用碱液中和。可取原装瓶中的甲醛清液倒于烧杯中，用水稀释一倍，加入1滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡红色。

准确称取样品1.4～1.6g，置于小烧杯中，用少量水溶解。定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，塞紧瓶塞，摇匀。01平行移取上述样品溶液25mL，置于250mL锥形瓶中，加水25mL，加入10mL1:1的甲醛溶液，再加酚酞指示剂2滴，充分摇匀。02静置10分钟后，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色，经30秒钟不褪色为止，记下滴定的标准溶液体积（mL）。032.样品测定

附容量瓶的使用1、介绍容量瓶的用途是配制准确精度的溶液或定量地稀释溶液。4常和移液管和玻璃棒配合使用5是一种细颈梨形平底瓶，由无色或棕色玻璃制成，带有磨口玻璃塞或塑料塞。1一般为20℃以下使用2容量瓶上标有：温度、容量、刻度线。3

2、使用前准备容量瓶容积与所要求的是否一致。检漏。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180°，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，不是在任何位置都是密合的。洗涤。洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠。

01把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液沿玻璃棒转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中，要用溶剂多次洗涤烧杯，并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。(1)样品的转移02向容量瓶内加入的液体液面离标线1厘米左右时，应改用滴管小心滴加，最后使液体的弯月面与标线正好相切。(2)定容03盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。(3)摇匀3、使用容量瓶配制溶液的方法

不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。容量瓶只能用于配制溶液，不能储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。不能用手掌握住瓶身，以免体温造成液体膨胀。容量瓶不能进行加热。热溶液应冷至室温后，才能住人容量瓶，以免造成体积误差。容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。01020304054、使用容量瓶的注意事项

附移液管的使用1、介绍移液管用来准确移取一定体积的溶液的量器。它是一种量出式仪器，只用来测量它所放出溶液的体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状，上端管颈处刻有一条标线，是所移取的准确体积的标志。。精度0.01ml。常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。常用的吸量管有1，2，5，和10mL等规格。移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。

检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。1洗净移液管

自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水－润洗2～3次。22、使用前准备

3、使用容量瓶配制溶液的方法左手拿吸耳球，右手拿移液管。将移液管插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上立即用食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）后，将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜〔见图〕,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管3次。