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第十三章香料的检验;13.1试样的制备;(2).取样方法

（a）大容器的取样:

从上层表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）总深度的５个局部样品，集中起来混合均匀，再从中取出３个有代表性的样品，作质量检验和核对分析使用。;（b）一般容器（桶，坛，罐或瓶子）的取样;分别从每个容器中取出不同的深度的样品，然后集中混合均匀，再从其中取出３个代表性的样品，作质量检验和核对分析用。;13.1.2精油试样的制备;(2)样品的的干燥

为了除去精油中的微量水分，将新干燥的中化脱水剂，硫酸镁或硫酸钠，加到装有待测样品的锥形瓶中。加入量为精油的１５％左右，至少在２Ｈ内不断的猛烈震荡。

;(3)样品的脱色

对于因金属或金属氧化物存在而色泽较深的样品，可将适量的柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，可以除去其中使精油产生颜色的金属离子。

(4)试样的过滤

样品经干燥，脱色等处理后，应进行过滤。（有了试样检验，第一步：香气，香味，色泽鉴定）;13.2香气、香味、色泽的鉴定

－－主要靠嗅觉和味觉;分别蘸取１～２cm（标准样品、待测样品）用夹子夹在测试架上，然后每隔一定时间，用嗅感进行评比，鉴别其头香，基香，尾香微细变化，鉴定全面香气质量。

对香气特强的液体或固体样品，可用溶剂稀释至相同浓度再鉴定。;13.2.2香味的鉴定

用作食品的香料，除进行香气质量的鉴定外，还需要进行香味鉴定。鉴定方法：用１ＭＬ样品的１％的乙醇溶液，加入２５９ＭＬ的半糖浆，然后进行试味。

13.2.3色泽的鉴定

鉴定方法：按轻工业部颁《标准ＱＢ－７９４》进行。;13.3物理常数的测定;测定方法：

（a）仪器设备

玻璃比重瓶：２５ＭＬ。

标准温度计：０～５０℃

(０.１℃∕刻度)

恒温水浴：２０℃±０.２℃。

分析天平：准确度万分之一，

０.０００１。;(b)比重瓶准备：

洗净：铬酸洗液蒸馏水乙醇

丙酮或乙醚。

称重

(c)蒸馏水称重

新???沸并冷却到２０℃左右的蒸馏

水注入比重瓶中，放入恒温水浴恒温

３０分钟，擦干，称重。;称重。

加5滴酚酞指示剂，用0.

质量（g）

皂化完毕后，在室温下冷却15~20min加入3滴酚酞指示剂，用0.

Ｍ１－－残留物的质量Ｇ

从上层表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）总深度的５个局部样品，集中起来混合均匀，再从中取出３个有代表性的样品，作质量检验和核对分析使用。

分别从每个容器中取出不同的深度的样品，然后集中混合均匀，再从其中取出３个代表性的样品，作质量检验和核对分析用。

质量（g）

m1－－装入蒸馏水后比重瓶的

3物理常数的测定

Ｃ－－样品的浓度，以Ｇ（样品）／MOL

指示剂：2g酚酞配成1000ml溶液；

在规定的条件下，用过量的标准KOH乙醇溶液水解精油中的酯类，然后用标准盐溶液滴定过量的碱。

玻璃比重瓶：２５ＭＬ。;结果表示

式中：m0－－空比重瓶的质量（g）

m1－－装入蒸馏水后比重瓶的

质量（g）

m2－－装入样品后比重瓶的

质量（g）;13.3.2折射率的测定

定义：

光从一种介质射入另一种介质时，光的方向就会发生改变，这种现象称之为光的折射。

测定方法：

a).仪器设备：

阿贝折光仪

恒温水浴：２０℃±０.２℃;结果计算:

如果在测定折光率时未用恒温水浴，采用下式校正：

式中是操作温度Ｔ是所测出的折射率。

;13.3.3旋光度的测定

定义：具有不对称碳原子的有机化合物或含有这类化合物的精油，有使偏振光的偏振面向右或向左旋转的性质。右旋用（+）或（Ｄ）表示，左旋用（－）或（Ｌ）表示。;测定方法:

a)仪器设备

旋光仪（±０.０３°）

恒温水浴２０℃±０.２℃

b)测定方法

参考旋光仪的说明书。

;结果计算

旋光度

式中Ａ－－偏转角的值，用千分弧度或度表示。

L－－测定样品管长度，mm.