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有机破坏法主讲教师：吴晨奇苏州农业职业技术学院《技能大赛培训》食品质量与安全专业教学资源库TeachingResourceLibraryofFoodQualityandSafety
目录Contents干法(又称灰化)1湿法(又称消化)2
34一、干法(又称灰化)通过高温灼烧将有机物破坏。除汞外的大多数金属元素和部分非金属元索的测定均可来用此法。具体操作是将定量的样品置于坩埚中加热，使有机物脱水、炭化、分解、氧化再于高温电炉中(500~550C)灼烧灰化，残灰应为白色或浅灰色。，否则应继续灼烧，得到的残渣即为无机成分，可供测定用。，(头于法特点是破坏彻底，操作简便，使用试剂少，空白值低。但破坏时间长、温度高，尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失。对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。有机破坏法
34二、湿法(又称消化)(1)硫酸硝酸法将粉碎好的样品放人250~500mL凯氏烧瓶中(样品量可称10~20g)，加入浓硝酸湿法消解装置20mL，小心混匀后，先用小火使样品溶化，再加浓硫酸10mL,渐渐加强火力，保持微沸状态并不断滴加浓硝酸，至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时，立即添加硝酸，否则会消化不完全。待溶液不再转黑后，继续加热数分钟至冒出浓白烟，此时消化液应澄清透明。消化液放冷后，小心用水稀释，转人容量瓶，同时用水洗涤凯氏烧瓶，溶液并入容量瓶，调至刻度后混匀，供待测用。有机破坏法
34二、湿法(又称消化)(2)高氯酸硝酸硫酸法称取粉碎好的样品5~10g,放人250~500mL凯氏烧瓶中，用少许水湿润，加数粒玻璃珠，加3:1的硝酸-高氯酸混合液10~15mL,放置片刻，小火缓缓加热，反应稳定后放冷，沿瓶壁加入5-10mL浓硫酸，继续加热至瓶中液体开始变成棕色时，不断滴加硝酸高氯酸混合液(3:1)至有机物分解完全。加大火力至产生白烟，溶液应澄清，无色或微黄色。操作中注意防爆。放冷后容量瓶定容。有机破坏法
34二、湿法(又称消化)(3)高氯酸(过氧化氢)-硫酸法取适量样品于凯氏烧瓶中，加适量浓硫酸，加热消化至呈淡棕色，放冷，加数毫升高氯酸(或过氧化氢)，再加热消化，重复操作至破坏完全，放冷后以适量水稀释，小心转入容量瓶定容。有机破坏法
34二、湿法(又称消化)(4)硝酸高氯酸法取适量样品于凯氏烧瓶中，加数毫升浓硝酸，小心加热至剧烈反应停止后，再加热煮沸至近干，加人20mL硝酸高氯酸(1:1)混合液。缓缓加热，反复添加硝酸高氯酸混合液至破坏完全，小心蒸发至近干，加人适量稀盐酸溶解残渣。若有不溶物过滤，滤液于容量瓶中定容。消化过程中注意维持一定量的硝酸或其他氧化剂，破坏样品时做空白，以校正消化试剂引入的误差。有机破坏法
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