样品预处理技术待测组分的提取66课件.pptx

样品预处理技术主讲教师：牛秋云农产品食品检验员——待测组分的提取

2学习目标1.了解样品预处理的方法。2.掌握样品组分的提取方法。3.能根据样品特点进行样品组分的提取。

3导入待测组分的提取方法，因其与其他成分结合的状况，与样品基质性质的差异，以及所使用的分析方法而异，选择适当的方法可将其从样品中完全或定量地分离出来，排除干扰物质，从而保证分析结果准确可靠。常用的方法有：抽提法、灰化法、蒸馏法等。

41.抽提法

51.抽提法定义：抽提法是利用待测组分易溶于所选用溶剂的特性，用溶剂或溶液（抽提剂、提取剂）浸渍或连续循环抽提样品，将待测组分从样品基质中分离出来的方法。抽提原则：抽提愈完全愈好，并且应尽量使基质中的一些干扰物质不进入抽提剂中，以免干扰测定。

61.抽提法抽提剂的选择：对于亲脂性组分常采用有机溶剂作为抽提剂（提取剂）。而水、酸（碱）溶液、盐溶液常为水溶性组分分析时的提取剂，在分析某些元素时，为保证其价态不变化，也常采用盐酸溶液进行提取。抽提剂的选择依据：极性、沸点、体积、稳定性等。

71.抽提法◎极性：相似相容原理（如极性不同农药的抽提）◎沸点：抽提剂的沸点以45-80℃为宜◎体积：少量多次提取的操作方式◎稳定性：不能于样品发生反应此外，也要纯度、毒性、价格和所用仪器的特殊要求。

81.抽提法抽提方法：漂洗法、振荡提取法、组织捣碎、索氏抽提法◎漂洗法：提取吸附在样品表面的污染物◎振荡提取法：溶剂浸泡、振荡、过滤、洗涤残渣◎组织捣碎：样品+溶剂快速捣碎1-2min，过滤、洗涤

91.抽提法抽提方法：◎索氏抽提法：加热-蒸发-冷凝-抽提-回流

102.有机物破坏法

112.有机物破坏法应用范围：主要用于无机元素的测定。由于金属、类金属元素在粮油食品中与有机物结合成稳定而牢固的难溶、难离解的化合物，一般不能直接进行测定，测定前需要破坏有机结合体，释放出待测组分。根据具体条件不同，分为有干式灰化法和湿式消化法两大类。

122.有机物破坏法（1）干式灰化法：这是氧化分解有机物的一种适宜方法，适宜除汞元素外的大多数金属元素和部分非金属。包括直接灰化法和加助灰化剂灰化法两种。◎直接灰化法：高温分解有机物，残留无机物。

132.有机物破坏法◎加助灰化剂灰化法：利用助灰化剂、氧化剂与样品共热使有机物分解，促使灰化完全。能耗小、空白值低、分解彻底、处理量大、操作简单，但费时、元素挥发、有残留。硝酸镁硝酸铵

142.有机物破坏法注意事项：8项◎灰化前样品应进行预炭化。◎高温炉前面部分的温度低于设定温度，灰化时坩埚不要置于炉口部分。◎从炉中取坩埚时，套好防护手套，用较长的坩埚钳，先炉口冷却，再在耐火板上冷却至室温。切忌直接置于木制台面、有机合成台面。

152.有机物破坏法注意事项：8项◎瓷坩埚灰化时，不宜使用新的。◎湿润或溶解残渣时，要待坩埚冷却至室温后进行。◎样品较难灰化时，可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，加热处理，干燥后再移入高温炉内灰化。◎样品炭化应在通风橱内进行。

162.有机物破坏法灰化操作注意事项：◎应根据待测组分的性质采用适宜的灰化温度。

172.有机物破坏法（2）湿法消化法：在加热条件下用强氧化剂（硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢等）分解有机物，此过程称之为消化。用酸分解样品时因样品呈液体状态，故常称为湿式消化法。常用的湿式消化法主要有混合酸消化法（如硝酸-硫酸、硝酸-高氟酸）以及单一酸消化法（如硝酸消化、硫酸消化）等。

182.有机物破坏法◎硝酸-硫酸消化法：在酸性溶液中，试样与氧化剂共热，硝酸和硫酸释放出初生态氧，将有机物分解，而金属元素则形成盐类，溶于溶液中，供实验用。H2SO4→H2SO3+[O]2HNO3→H2O+2NO+3[O]加入硫酸增强了氧化性，缩短了消化时间，减少挥发性金属的损失以及吸附的损失，但试剂消耗量大。铅测定除外。

192.有机物破坏法注意事项：4项◎消化时反应剧烈，产生大量泡沫，为避免因泡沫外溢，加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方可大火加热。◎由于炭化容易引起一些金属元素损失，在消化过程中要避免炭化现象出现。一旦消化液颜色变深，应及时沿瓶壁补加硝酸。

202.有机物破坏法注意事项：4项◎补加硝酸等消化液时，最好将消化瓶从电炉上取下，待冷却后再补加。◎消化过程中硝酸与硫酸（硫酸浓度＞57.5%）能生成亚硝酰硫酸。HO—NO2+H2SO4→HSO4NO2+H2O当消化