分光光度计法测定K2Cr2O7和KMnO4的混合物88课件.pptx

分光光度计法

测定K2Cr2O7和KMnO4的混合物

Contents

一、实验目的

1.熟悉掌握分光光度计的使用方法。

2.熟悉测绘吸收光谱的一般方法。

3.学习标准曲线定量方法，并学会测定样品中两组分的含量。

二、实验原理

在建立一个新的吸收光谱法时，必须要绘制物质的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）来选择合适的测定波长测定化合物。改变光的波长，测定物质在不同光的波长下的吸光度。

测定混合物的原理

二、实验原理

利用吸光度的加和性，根据下式可以同时测定二组分a和b混合溶液中各组分的含量。

二、实验原理

三、仪器和试剂

1、20mmol/LKMnO4储备液

精确称取KMnO41.5803g，溶于少量水中，待全部溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、20mmol/LK2Cr2O7标准溶液

精确称取105℃干燥至恒重的K2Cr2O7基准试剂2.9419g，溶于少量水中，待全部溶解后，移入500ml容量瓶中，用少量稀释至刻度，摇匀。

3、未知液（K2Cr2O7、KMnO4混合液）

4、仪器：分光光度计、1cm玻璃比色皿、擦镜纸。

四、实验步骤

1、标准系列溶液的制备

分别准确移取20mmol/LK2Cr2O7标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，在50mL容量瓶中定容，摇匀。

准确吸取20mmol/LKMnO4储备液10.00mL，在100mL容量瓶中定容（此溶液的浓度为2mmol/L）。在5支50mL容量瓶中，分别加入2mmol/LKMnO4标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL上述溶液，在50mL容量瓶中定容，摇匀。

四、实验步骤

2、测定波长的选择

用蒸馏水作参比，分别放入上述6.00mL的K2Cr2O7的标准溶液和6.00mL的KMnO4标准溶液，在420～600nm范围内进行扫描（或每隔5nm），测定吸光度，绘制K2Cr2O7和KMnO4吸收曲线，找出最大吸收波长λ1和λ2。

四、实验步骤

3、工作曲线的绘制

用蒸馏水作参比，在λ1和λ2处分别测定K2Cr2O7和KMnO4标准系列溶液各自吸光度，绘制四条工作曲线，从而求出。

四、实验步骤

4、未知混合样品液的测定

取50mL容量瓶3个，各加入未知样品液5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在λ1和λ2处分别测定样品溶液的吸光度。建立联立方程，计算混合物样品中K2Cr2O7和KMnO4各自的浓度。

五、实验记录及数据处理-测定波长的选择

波长

吸光度A

波长

吸光度A

λnm

K2Cr2O7

KMnO4

λnm

K2Cr2O7

KMnO4

420

520

425

525

430

530

435

528

438

530

439

532

440

535

442

538

444

540

446

542

448

544

450

545

455

546

460

550

470

555

475

560

480

565

485

570

490

575

495

580

500

585

505

590

510

595

515

600

工作曲线的绘制

a：K2Cr2O7

空白

标1

标2

标3

标4

标5

V(K2Cr2O7)（mL）

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

稀释后V(K2Cr2O7)（mL）

50.00

50.00

50.00

50.00

50.00

50.00

c(K2Cr2O7)（mmol/L）

0.00

Aλ1a

0.000

Aλ2a

0.000

线性方程

相关系数

b：KMnO4

空白

标1

标2

标3

标4

标5

V(KMnO4)（mL）

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

稀释后V(KMnO4)（mL）

50.00

50.00

50.00

50.00

50.00

50.00

c(KMnO4)（mmol/L）

0.00

Aλ1b

0.000

Aλ2b

0.000

线性方程

相关系数

未知混合样品液的测定

项目

样1

样2

样3

V(样品混合