气相液相色谱技术及应用.ppt

使用气相色谱注意事项综上所述，使用仪器时，应注意：1.样品要进行净化，提纯2.进样量要控制在一定范围内3.进样要迅速4.柱温要控制在300℃以内，以免损害柱子第30页，共47页，星期日，2025年，2月5日三、色谱仪的基本结构

3.1气相色谱仪

3.2液相色谱仪第31页，共47页，星期日，2025年，2月5日3.2液相色谱的基本结构流动相：种类较多。改变流动相的性质和组成，是提高色谱系统分离度和分析速度的重要手段基本要求：保持色谱柱的稳定性、化学惰性、必须适合所使用的检测器、具有溶解样品的能力、溶剂的清洗和更换方便、毒性小、价格便宜、纯度高第32页，共47页，星期日，2025年，2月5日3.2液相色谱的基本结构色谱柱：采用优质不锈钢管或硬质玻璃管。最好是直形柱。装柱方法复杂，需要高压泵加压。硅胶是高效液相色谱应用最多的固定相填料。最重要的有两种：表面多孔层硅胶，全多孔微粒硅胶。第33页，共47页，星期日，2025年，2月5日第1页，共47页，星期日，2025年，2月5日一、色谱学发展简史

二、色谱学基本原理

三、色谱仪的基本结构

第2页，共47页，星期日，2025年，2月5日一、色谱学发展简史

二、色谱学基本原理

三、色谱仪的基本结构

第3页，共47页，星期日，2025年，2月5日色谱法（chromatography）是20世纪初由俄国植物学家Tswett发明并命名的1903年，他做了一个著名的实验，把干燥的叶用石油醚萃取后，将少量的萃取液倾入填充有沉降CaCO3的直立玻璃管柱的顶端，然后用石油醚洗脱，发现叶中的色素在CaCO3柱上互相分离，形成不同颜色的色带。他把这种方法命名为色谱法（Chromatography）。第4页，共47页，星期日，2025年，2月5日1931年，Kuhn和Lederer用填充氧化铝粉末的柱管将胡萝卜素中两种性质非常相似的烃的异构体（α-和β-胡萝卜素）分离成功，才引起人们的注意，认识到色谱法在分离混合物方面有着广阔的前景。1940-1943年，Tiselius发展了吸附色谱，并由于在吸附色谱和电泳等方面做出的重要贡献而获得1948年的诺贝尔化学奖。1941年，Martin和Synge在研究氨基酸分离时又发明了分配色谱法，他们因此获得了1952年诺贝尔化学奖。第5页，共47页，星期日，2025年，2月5日一、色谱学发展简史

二、色谱学基本原理

三、色谱仪的基本结构

第6页，共47页，星期日，2025年，2月5日色谱是一种分离技术，当这种分离技术应用于化学分析，就是色谱分析色谱分析的基本要求是实现各混合物的分离它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配：即固定相、流动相固定相分两类：活性固体、活性液体流动相一般为惰性气体或有机溶剂第7页，共47页，星期日，2025年，2月5日1.色谱法分类按两相物理状态分类：气-固色谱（gas-solidchromatography,GSC）气-液色谱（gas-liquidchromatography,GLC）液-固色谱（liquid-solidchromatography,LSC）液-液色谱（liquid-liquidchromatography,LLC）按固定相形态分类：填充柱色谱柱色谱毛细柱色谱（开管式色谱）第8页，共47页，星期日，2025年，2月5日1.色谱法分类按分离过程物理化学原理分类：吸附色谱：用固体吸附剂做色谱固定相，样品各组分在吸附剂上吸附力大小不同。分配色谱：用液体做固定相，利用试样组分在固定相中溶解、吸收或吸着能力不同，因而两相分配系数不同进行分离。离子交换色谱：离子交换剂为固定相，分离离子型化合物还有：离子对色谱、凝胶色谱、络合色谱、亲和色谱等。第9页，共47页，星期日，2025年，2月5日2.色谱过程:由于各组分在固定相的分配系数或吸附和脱附能力有差异，各组分在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在柱中向前移动的速率不同。随着流动相不断流过，组分在柱中两相间经过了反复多次的分配和平衡过程，当移动一定柱长以后，试样中各组分即可得到较完整的分离。第10页，共47页，星期日，2025年，2月5日色谱图的基本结构：1基线2色谱峰3峰高与峰面积4保留时间第11页，共47页，星期日，2025年，2月5日色谱图：第12页，共47页，星期日，2025年，2月5日色谱图：第13页，共47页，星期日，2025年，2月5日一、