DBS13 005-2016 食品安全地方标准 动物源性食品中多溴联苯醚的测定.docxVIP

DBS13

河北省地方标准

DBS13/005—2016

食品安全地方标准

动物源性食品中多溴联苯醚的测定

2016-11-28发布2017-01-01实施

河北省卫生和计划生育委员会发布

Ⅰ

DBS13/005—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009规定的格式编写。

本标准附录A为规范性附录。

本标准由河北省卫生和计划生育委员会归口。

本标准于2016年11月28日首次发布。

DBS13/005—2016

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食品安全地方标准

动物源性食品中多溴联苯醚的测定

1范围

本标准规定了畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中（蛋类及其制品除外）多溴联苯醚类化合物的检测方法。

本标准适用于畜禽肉、生鲜乳及水产品等动物源性食品中（蛋类及其制品除外）多溴联苯醚类化合物（BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209）的测定。

2原理

冻干后的试样加入内标溶液（十溴联苯醚BDE209的测定使用13C标记的同位素内标，其他多溴联苯醚类化合物使用BDE77做内标），经加速溶剂提取，酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝复合层析柱净化后，使用气相色谱-质谱联用仪（负化学电离源）测定，内标法定量。

3培养基和试剂

注：①除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

②整个分析过程应避免塑料类容器的使用，如枪头，塑料离心管等。

3.1试剂

3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。

3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

3.1.3壬烷（C9H20）：色谱纯。

3.1.4硫酸（H2SO4）：含量95%～98%，优级纯。

3.1.5色谱用硅胶（0.063～0.100mm粒径）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于马弗炉中600℃烘烤6小时，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：农残纯。

3.1.7酸性氧化铝：色谱层析用碱性氧化铝，660℃烘烤6h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.1.844%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100g，逐滴加入78.6g硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。

3.2标准品

3.2.1PBDEs混合标准溶液：M-1614-CSM，见附录A中表1。

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3.2.2定量内标（IS）标准溶液，见附录A中表1。

3.2.3校正系列标准溶液，见附录A中表2。

4仪器

4.1气相色谱-负化学电离/质谱联用仪（GC-NCI/MS）。

4.2色谱柱：VF-5ms（7m×0.25mm×0.1μm），或等效毛细管色谱柱。

4.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg。

4.4真空冷冻干燥机（冷凝器的最低温度-50℃)。

4.5加速溶剂提取仪。

4.6氮气浓缩器。

4.7旋转蒸发仪。

4.8玻璃层析柱（柱长30cm，柱内径1.8cm）。

4.9涡漩混合器。

4.10玻璃仪器的准备：所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗，清洗过程如下：

a）用含碱性洗涤剂的清水清洗；

b）依次用清水和去离子水冲洗；

c）依次用丙酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。

5分析步骤

5.1试样制备

取代表性可食部位的样品，其中均匀样品直接混合（如奶类），非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀（如鱼、肉类），取液态乳样品20mL（鱼类、肉类2g）经冷冻干燥24h后，放入干燥器中保存。

5.2试样提取

将冻干后的预处理试样0.5g与10g硅藻土混匀，加入定量内标溶液13C-BDE209（500μg/L，2μL）和BDE77（50μg/L，2μL）后，将样品和硅藻土的混合物装入萃取池中，萃取池顶部用适量硅藻土填满。提取溶剂为正己烷-二氯甲烷（1+1）100mL。

提取条件为：压力为10Mpa(1500psi)；温度为120℃；加热时间5min；稳定时间8min；清洗体积占萃取池体积的60％；吹扫时间为120s；静态循环次数为2次。提取完成后，将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。

脂肪含量的测定：