饼干王若超知识与技能提升模块尚德蕴能日精日新57课件.pptx

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饼干;;;34;;试剂:正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯

乙腈(CH3CN):色谱纯

硫酸(H2SO4)

次氯酸钠(NaClO)

碳酸氢钠(NaHCO3);试剂配制:

硫酸溶液(1+1):50mL硫酸小心缓缓加入50mL水中,混匀。

次氯酸钠溶液:用次氯酸钠稀释,保存于棕色瓶中,保持有效氯含量50g/L以上,混匀,市售产品需及时标定,临用时配制。

碳酸氢钠溶液(50g/L):称取5g碳酸氢钠,用水溶解并稀释至100mL,混匀。;标准溶液的配制:

环己基氨基磺酸标准储备液(5.00mg/mL):精确称取0.5612g环己基氨基磺酸钠标准品,用水溶解并定容至100mL,混匀,此溶液1.00mL相当于环己基氨基磺酸5.00mg(环己基氨基磺酸钠与环己基氨基磺酸的换算系数为0.8909)。置于1℃~4℃冰箱保存,可保存12个月。

环己基氨基磺酸标准中间液(1.00mg/mL):准确移取20.0mL环己基氨基磺酸标准储备液用水稀释并定容至100mL,混匀。置于1℃~4℃冰箱保存,可保存6个月。

环己基氨基磺酸标准曲线系列工作液:分别吸取标准中间液0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL、10.0mL至50mL容量瓶中,用水定容。该标准系列浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL。临用现配。;仪器与设备:液相色谱仪(配有紫外检测器或二极管阵列检测器)

超声波振荡器

离心机:转速≥4000r/min

样品粉碎机

恒温水浴锅

天平:感量1mg、0.1mg;分析步骤:

试样溶液的制备:

试样处理:称取均质后试样5.00g于50mL离心管中,加入30mL水,混匀,超声提取20min,离心(3000r/min)20min,将上清液转出,用水洗涤残渣并定容至50mL备用。

衍生化:准确移取10mL已制备好的试样溶液,加入2.0mL硫酸溶液,5.0mL正庚烷和1.0mL次氯酸钠溶液,剧烈振荡1min,静置分层,除去水层后在正庚烷层中加入25mL碳酸氢钠溶液,振荡1min。静置取上层有机相经0.45μm微孔有机相滤膜过滤,滤液备进样用。;分析步骤:

仪器参考条件:色谱柱:C18柱,5μm,150mm×3.9mm(i,d),或同等性能的色谱柱。

流动相:乙腈+水(70+30)

流速:0.8mL/min

进样量:10μL

柱温:40℃

检测器:紫外检测器或二极管阵列检测器

检测波长:314nm;分析步骤:

标准曲线的制作:移取10mL环己基氨基磺酸标准系列工作液按试样溶液制备中的衍生化操作。取过0.45μm微孔有机相滤膜后的溶液10μL分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作溶液的浓度为横坐标,以环己基氨基磺酸钠衍生化产物N,N-二氯环己胺峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。

样品的测定:将衍生后试样溶液10μL注入液相色谱仪中,保留时间定性,测得峰面积,根据标准曲线得到试样定容溶液中环己基氨基磺酸的浓度,平行测定次数不少于两次。;计算:试样中环己基氨基磺酸含量按式(1)计算:

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