化学仪器分析期末考试知识点总结（全面）.docx

化学仪器分析期末考试学问点总结〔全面〕

分子光谱法：UV-VIS、IR、F

原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS

1.经典分析方法与仪器分析方法有何不同？

经典分析方法：是利用化学反响及其计量关系，由某量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。

仪器分析方法：是利用周密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学构造的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。

化学分析法是仪器分析方法的根底，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求

一、工作曲线法〔标准曲线法、外标法〕特点：直观、准确、可局部扣除偶然误差。需要标准比照和扣空白

应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持全都。

二、标准参加法〔添加法、增量法〕特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消退基体效应带来的影响

应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的状况

三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差

应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在一样检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰

1、吸取光谱和放射光谱的电子能动级跃迁的关系

吸取光谱：当物质所吸取的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时，将产生吸取光谱。M+hvTM*

2、带光谱和线光谱

带光谱：是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。

线光谱：是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。

2、原子吸取定量原理：频率为v的光通过原子蒸汽，其中一局部光被吸取，使透射光强度减弱。

3、谱线变宽的因素〔P-131〕：

⑴多普勒〔Doppler〕宽度AuD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。

Doppler宽度随温度上升和相对原子质量减小而变宽。

⑵压力变宽AuL〔碰撞变宽〕：由吸取原子与外界气体分子之间的相互作用引起外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。

1引起谱线变宽的主要因素有哪些？

⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具有的宽度

⑵多普勒〔Doppler〕宽度AuD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。

⑶?压力变宽AuL〔碰撞变宽〕：由吸取原子与外界气体分子之间的相互作用引起

⑷自吸变宽：光源空心阴极灯放射的共振线被灯内同种基态原子所吸取产生自吸现象。

⑸场致变宽〔fieldbroadening〕：包括Stark变宽〔电场〕和Zeeman变宽〔磁场〕

2?火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？

①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反响关系相近，又称为中性火焰，这类火焰,温度高、稳定、干扰小背景低，适合于很多元素的测定。

②贫燃火焰：指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定

易解离，易电离元素,如碱金属。

③富燃火焰：指燃气大于化学元素计量的火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有复原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。

④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同；每一种火焰都有其自身的温度分布；一种元素在一种火焰中的不同火焰高度其吸光度值也不同；因此在火焰原子化法测定时要选择适合被测元素的火焰高度。

3?原子吸取光谱法中的干扰有哪些？如何消退这些干扰？

一．物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性的变化而引起吸光度下降的效应，是非选择性干扰。

消退方法：①稀释试样；②配制与被测试样组成相近的标准溶液；

③承受标准化参加法。二．化学干扰：化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反响生成稳定的化合物，影响被测元素原子化，是选择性干扰，一般造成A下降。

消退方法：〔1〕选择适宜的原子化方法：提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中

P043-不干扰钙的测定。

参加释放剂〔广泛应用〕

参加保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。

加基体改进剂

分别法

三.电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数削减,吸取下降,称电离干扰，造成A削减。负误差

消退方法：参加过量消电离剂。〔所谓的消电离剂,是电离电位较低的元素。参加时,产生大量电子,抑制被测元素电离。〕

四.光谱干扰：吸取线重叠：

①非共振线干扰：多谱线元素--减小狭缝宽度或另选谱线

②谱线重叠干扰－－选其它分析线

五