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DBS13

河北省地方标准

DBS13/009—2017

食品安全地方标准

小麦粉中偶氮甲酰胺的测定

——高效液相色谱法

2017-11-08发布2018-02-01实施

河北省卫生和计划生育委员会发布

DBS13/009—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009规定的格式编写。

本标准由河北省卫生和计划生育委员会归口。

本标准于2017年11月8日首次发布。

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DBS13/009—2017

食品安全地方标准

小麦粉中偶氮甲酰胺的测定—高效液相色谱法

1范围

本标准规定了小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于小麦粉中偶氮甲酰胺含量的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适

用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品中的偶氮甲酰胺用丙酮进行提取，经浓缩、脱脂、过滤后，高效液相色谱法测定，

外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682一级水要求。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2丙酮：色谱纯。

4.3正己烷：色谱纯。

4.4磷酸。

4.5磷酸氢二钾（KHPO·3HO）。242

4.6辛烷磺酸钠。

4.7标准品：偶氮甲酰胺（CHNO，CAS号：123-77-3）纯度大于或等于99%。

2662

4.8色谱柱1：C柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5µm，或相当者。

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4.9色谱柱2：氰基（CN）柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5µm，或相当者。

4.1010mmol/L辛烷磺酸钠-5mmol/L磷酸氢二钾溶液：称取1.08g辛烷磺酸钠（4.6），

0.57g磷酸氢二钾（4.5）加水溶解并定容至500mL，用磷酸（4.4）溶液调节pH至3.5。

4.115mmol/L磷酸氢二钾溶液：称取0.57g磷酸氢二钾（4.5）加水溶解并定容至500mL。

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4.12标准储备液：准确称取适量偶氮甲酰胺标准品（4.7），用5mmol/L磷酸氢二钾溶液

（4.11）或水溶解并配制成含偶氮甲酰胺100mg/L的标准储备液，现用现配。

注：使用色谱柱1用5mmol/L磷酸氢二钾溶液（4.11）溶解，使用色谱柱2用水溶解。以下标准工作