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ICS73.060.99
CCSD46
团体标准
T/HNNMIAXX—2021
金精矿中二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
Determinationofsilicacontentingoldconcentrates
Potassiumfluosilicatetitration
（征求意见稿）
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
河南省有色金属行业协会发布
T/HNNMIAXX—2021
金精矿中二氧化硅量的测定
氟硅酸钾滴定法
1范围
本文件规定了金精矿中二氧化硅含量的测定方法。
本文件适用于金精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:10.00%～60.00%
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
3方法原理
试料用氢氧化钾熔融，在含有3mol/L的硝酸溶液及氯化钾的饱和溶液中加入氟化钾溶液，使硅呈
氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在沸水中水解，析出游离酸。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，间接计算
二氧化硅的含量。
4试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级及以上纯
度的水。
4.1氢氧化钾。
4.2氯化钾。
4.3硝酸钾。
4.4邻苯二甲酸氢钾，基准试剂，使用前经100℃～105℃干燥2h。
4.5硝酸（ρ=1.42g/mL）。
4.6盐酸（ρ=1.19g/mL）。
4.7氟化钾溶液（300g/L）（贮存于聚乙烯瓶中）。
4.8氯化钾乙醇溶液（50g/L）[用(1+1)乙醇配制]。
4.9氯化钾洗液（500g/L）。
4.10酚酞（10g/L）[用(1+1)乙醇配制]。
4.11氢氧化钠溶液(20g/L)。
4.12氢氧化钠储备溶液(10mol/L)。
称取400g氢氧化钠溶解于1000mL不含二氧化碳的蒸馏水中，贮存于聚乙烯瓶中。置暗处存放3天～
4天后使用。
4.13氢氧化钠标准滴定溶液(0.2mol/L)
4.13.1配制：移取20mL氢氧化钠储备液(4.12)，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1000mL，摇匀。
4.13.2标定：称取三份1.2000g,(精确到0.0001g)基准邻苯二甲酸氢钾（4.4），分别置于干燥的250mL
三角烧杯中，加入80mL不含二氧化碳的热水溶解，滴加4滴酚酞指示剂(4.10)，用氢氧化钠标准滴定
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溶液(4.13.1)滴定至浅粉红色为终点，并保持30s不褪色。同时做空白实验。
按（1）式计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度：
×1000
c=
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