《牙膏中可溶氟、游离氟的检验方法（征求意见稿）》及起草说明.docVIP

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附件6

牙膏中可溶氟、游离氟的检验方法（征求意见稿）

DeterminationofSoluble/FreeFluorideinToothpastes

第一法氟离子选择电极法

1范围

本方法规定了氟离子选择电极法测定牙膏中可溶氟、游离氟的含量。

本方法适用于牙膏中可溶氟、游离氟含量的测定。其中，以单氟磷酸钠或单氟磷酸钠与氟化钠（氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟）复合使用为氟源的含氟牙膏适合可溶氟检测方法；以氟化钠、氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟为氟源的含氟牙膏适用于游离氟检测方法。

2方法提要

含氟牙膏能在口腔中释放出氟离子，游离的氟能与牙齿结构中的羟基磷灰石结合，形成氟化钙附着于牙齿表面，以达到防龋的目的。牙膏中的氟化物经过酸处理或溶于水后，能释放出游离态氟离子，用氟离子选择电极测量溶液电位值，并通过标准曲线计算出牙膏中可溶氟或游离氟的含量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1盐酸（36%~38%）。

3.2氢氧化钠。

3.3柠檬酸三钠。

3.4冰乙酸。

3.5氯化钠。

3.6盐酸溶液（4mol/L）：量取172mL盐酸（36%~38%）（3.1）用水定容至500mL。

3.7氢氧化钠溶液（4mol/L）：称取160g氢氧化钠（3.2）用水定容至1000mL。

3.8柠檬酸盐缓冲液：100g柠檬酸三钠（3.3）、60mL冰乙酸（3.4）、60g氯化钠（3.5）、30g氢氧化钠（3.2），用水溶解并稀释到1000mL，调节pH=5.0~5.5。

3.9标准品：氟化钠。标准品信息详见附录A。

3.10氟离子标准溶液：准确称取氟化钠标准物质（3.9）0.1105g（105°C±2°C，干燥2小时，精确到0.0001g），置500mL聚乙烯塑料容量瓶中，用水溶解并定容至500mL，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶内使用。该溶液浓度为100μg/mL。也可直接购买氟离子标准溶液稀释后使用。

4仪器和设备

4.1氟离子浓度计，配有氟离子选择电极与参比电极，电势测量的分度值不大于0.2mV。

4.2分析天平，感量0.0001g和0.001g。

4.3恒温水浴锅：精度±1°C。

4.4烘箱：精度±2°C。

4.5离心机。

5分析步骤

5.1标准曲线的制备

精确吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL的氟离子标准溶液（3.10），分别移入6个50mL聚乙烯塑料容量瓶中，各加入柠檬酸盐缓冲液（3.8）5mL，用水稀释至刻度，然后逐个转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-lgC（C为浓度）标准曲线。

5.2样品处理

准确称取样品5.0g，精确至0.001g，置于50mL聚乙烯塑料烧杯中，逐渐加水搅拌使溶解，转移至50mL聚乙烯塑料容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。将此样品溶液全部转移至离心管中，于离心机（3000r/min）中离心15min，其上清液用于检测可溶氟、游离氟含量。

5.2.1可溶氟的测定

精确吸取按前述方法“5.2”制备的上清液2.0mL，转移到10mL聚乙烯塑料试管中，加4mol/L盐酸溶液（3.6）0.7mL，聚乙烯塑料试管加塞（盖），50°C水浴10min，移至50mL聚乙烯塑料容量瓶中，加入4mol/L氢氧化钠溶液（3.7）0.7mL中和，再加5mL柠檬酸盐缓冲液（3.8），用水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查出其对应的氟浓度，从而计算出可溶氟含量。如果样品中可溶氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取用量。

5.2.2游离氟的测定

精确吸取按前述方法“5.2”制备的上清液2.0mL，移至50mL聚乙烯塑料容量瓶中，加入柠檬酸盐缓冲液（3.8）5mL，用水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查出其对应的氟浓度，从而计算出游离氟含量。如果样品中游离氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取用量。

6计算

按式（1）计算样品中可溶氟或游离氟含量：

ω=antilgC×502.0×50m

式中：ω——牙膏中可溶氟或游离氟的含量，%；

C——从氟离子标准曲线得到待测样品中氟离子的浓度，μg/mL；

m——样品取样量，g。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

第二法离子色谱法

1范围

本方法规定了离子色谱法测定牙膏中可溶氟、游离氟的含量。

本方法适用于牙膏中可溶氟、游离氟