DB22_T2465-2016_水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法_吉林省.docxVIP

ICS13.060.01

DB22

Z16

吉林省地方标准

DB22/T2465—2016

水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色

谱-电感耦合等离子体质谱法

DeterminationofazocyclotinandfenbutatinoxideresiduesinwaterbyLC-ICP-MS

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2465—2016

前言

本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4给出的规则起草。

本标准由吉林省吉林省质量技术监督局提出。

本标准由吉林省卫生和计划生育委员会归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院

本标准主要起草人：齐迹、王寒冰、李桂杰、郭迎迎、曹靖、刘航。

I

DB22/T2465—2016

水中三唑锡、苯丁锡残留量的测定液相色谱-电感耦合等离子体质

谱法

1范围

本标准规定了水中三唑锡、苯丁锡残留量测定的原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果

计算和表述、方法检出限、精密度。

本标准适用于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地表水、生活污水和工业废水中三唑锡、苯

丁锡的残留量。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠脱水，合并萃取液，减压浓缩至近干，用甲醇定容后，通过液

相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定，外标法定量。

4.8三唑锡、苯丁锡标准储备液：称取三唑锡标准品（4.1）0.01g（准确至0.1mg）和苯丁锡标准品

（4.2）0.01g（准确至0.1mg），用色谱甲醇溶解并定容至100mL，制得浓度均为100mg/L的三唑锡、

苯丁锡标准品储备液。

三唑锡、苯丁锡标准工作液：用色谱甲醇逐级稀释标准储备液（4.8），得到5μg/L、10μg/L、20

1

DB22/T2465—2016

5.1液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪。

5.1.1

色谱参考条件：

a)色谱柱:C18(150x3.9mm，5μm)色谱柱或相当者；

b)流动相：甲醇-乙酸三乙胺盐缓冲溶液=90:10(v/v),水相用三乙胺调pH=3.0；

c)流速：1.0mL/min；

d)柱温：30℃；

e)进样体积：50μL。

5.1.2

ICP-MS参考条件：

a)同心雾化器,外部安装Piltier半导体致冷雾室系统；

b)采样锥/截取锥1.0/0.4(Pt)；

c)进样系统:有机专用(石英的T接头和有机进样专用炬管)；

d)检测元素:Sn118；

e)射频功率1600W；

f)辅助气流速0.7L/min；

g)雾化气流速0.91L/min；

h)加氧气流0.055L/min。

5.2其它

5.2.1天平：感量0.01g。

5.2.2分析天平：感量0.1mg。

6分析步骤

取水样20mL以3000r/min离心5min，上清液加入到150mL的分液漏斗中，用二氯甲烷萃取两次，

每次用量40mL，经无水硫酸钠柱脱水，合并萃取液，浓缩至近干（≤40℃），用甲醇定容到20mL，

过0.22μm滤膜后用液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定。

6.2.1分别将标准工作溶液和样品注入LC-ICP-MS中测定，取5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、

100μg/L和250μg/L的标准工作溶液系列，在优化的仪器工作条件下进行测定。

6.2.2以各有机锡农药的峰面积(y)为纵坐标，相应有机锡农药的浓度为横坐标，以峰面积对浓度绘制

标准曲线，根据保留时间定性，采用外标法定量。

2

DB22/T2465—2016

V2

X=(c-c)×V1

...................................(1)

0

式中：

X

——试样中三唑锡或苯丁锡的含量，单位为微克每升（μg/L）；

c

——由工作曲线算出的试样溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

c0——由工作曲线算出的空白溶液中三唑锡或苯丁锡的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

V2——定容后试液最终体积，单位为毫升（mL）；

V1

——水样体积，单位为毫升（mL）；

结果取两次测定结果的平均值，保留