T∕ZZB 0385-2018 替硝唑标准规范.docxVIP

T/ZZB0385—2018

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3基本要求 1

4技术要求 2

5检测方法 2

6检验规则 11

7包装、标识、运输和储存条件 12

8质量承诺 13

附录A（规范性附录）参比溶液Y5制备方法 14

附录B（规范性附录）典型色谱图 15

T/ZZB0385—2018

II

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。

本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本标准主要起草单位：浙江苏泊尔制药有限公司。

本标准参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院。

本标准主要起草人：陶伟锋、吴建江、沈剑锋、颜平秋、林海娃、黄国泉、叶良飞、周丽华、王建刚。

本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。

T/ZZB0385—2018

1

替硝唑

1范围

本标准规定了替硝唑的基本要求、技术要求、检测方法、检验规则、包装、标识、运输和储存条件、质量承诺等。

本标准适用于以2-甲基-5-硝基咪唑和2-羟乙基乙硫醚为起始原料经化学合成的替硝唑产品。

化学名称：2-甲基-1-[2-（乙基磺酰基）乙基]-5-硝基-1H-咪唑。分子式：C8H13N3O4S。

相对分子量：247.28（2016年国际原子质量）。

结构式：。2CH2CH

结构式：。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定中华人民共和国药典2015年版四部

药品红外光谱集

3基本要求

3.1原料要求

3.1.12-甲基-5-硝基咪唑含量应不低于99.0％，干燥失重应不大于0.1％，残渣应不大于0.1％，重

金属应不大于20mg/kg。

3.1.22-羟乙基乙硫醚纯度应不低于99.0％，乙硫醇杂质应不大于0.1％，2-氯乙醇杂质应不大于

0.1％，其它单个杂质应不大于0.5％，总杂质应不大于1.0％。

3.2生产工艺和装备

3.2.1生产工艺应采用缩合反应、氧化反应和溶剂重结晶提纯工序。

3.2.2应配备缩合反应系统、氧化反应自动化控制系统、精密过滤系统、结晶温度实时监测以及洁净

除尘系统。

T/ZZB0385—2018

2

3.2.3与成品直接接触的设备应无毒、耐腐蚀，如316L型不锈钢等材质。

3.3检测能力

3.3.1应配备原料及成品全项目检验的检测设备：紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、高效液相色谱

仪、熔点仪、气相色谱仪等。

3.3.2应具备外观和表1的全项目检验的能力。

4技术要求

4.1外观

本品为白色至淡黄色结晶或结晶性粉末。4.2技术要求

应符合表1的要求。

表1技术指标

项目

技术指标

鉴别

紫外吸收光谱法

应与对照品图谱一致

红外吸收光谱法

应与《药品红外光谱集》665号替硝唑对照图谱一致

液相色谱法

应与对照品图谱一致

溶解性

在丙酮或二氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在水中几乎不溶

熔点，℃

125～128

溶液颜色

不深于Y5

干燥失重，%

≤0.5

炽灼残渣，%

≤0.1

重金属（以Pb计），mg/kg

≤10

有关物质

2-甲基-5-硝基咪唑，%

≤0.15

1-[2-（乙基磺酰基）乙基]-2-甲基-4-硝基-1H-咪唑，%

≤0.15

其他单个杂质，%

≤0.05

总杂质，%

≤0.4

残留溶剂

乙醇，mg/kg

≤1000

邻二甲苯，mg/kg

≤150

含量（以C8H13N3O4S干燥品计），%

98.0～101.0

注：Y5为欧洲药典溶液色泽标准比色液。

5检测方法

5.1安全提示及一般要求

T/ZZB0385—2018

3

5.1.1本检测方法中使用的部分试剂具有毒害性或腐蚀性，应按规定操作，使用时应小心谨慎。若溅

到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

5.1.2除特殊说明外，本标准所用试剂均为分析纯。

5.1.3实验用水应符合G