《硅酸盐分析》课件 .pptVIP

硅酸盐分析

课程目标和内容掌握硅酸盐分析基本理论熟悉主要分析技术方法能独立进行数据处理与解释

硅酸盐的定义和分类1岛状硅酸盐橄榄石、石榴石2链状硅酸盐辉石、角闪石3片状硅酸盐云母、黏土矿物4框架硅酸盐长石、石英

硅酸盐在地球化学中的重要性90%地壳组成硅酸盐矿物占地壳总质量8元素富集主要岩石成因元素个数4.5亿年演化历史记录地球地质演化时间

硅酸盐分析的历史发展119世纪初传统湿法分析奠基220世纪中期光谱分析技术兴起320世纪末等离子体质谱应用421世纪微区分析与原位测定

硅酸盐分析的基本原理样品采集代表性地质样品获取样品处理粉碎、溶解、制备仪器测定物理或化学参数测量数据解析成分计算与结论得出

样品制备技术机械破碎锤击、颚式破碎机初步粉碎精细研磨球磨、振动磨至200目以上筛分均化保证粒度均一与代表性干燥储存恒温干燥并密封保存

硅酸盐的溶解方法酸溶解法HF+HClO?+HNO?混合酸消解适用于大多数硅酸盐熔融法碳酸盐、硼酸盐、氢氧化物熔剂适用于难溶性矿物高压消解高温高压反应釜提高溶解效率微波消解微波加热快速溶解缩短处理时间

湿法分析概述经典化学分析法基于化学反应的定性定量测定分析准确度高可达到很高的精确度操作繁琐耗时需要丰富的分析经验

重量分析法基本原理通过选择性沉淀反应将待测组分定量转化为难溶化合物称量沉淀物计算组分含量应用元素SiO?的测定Al?O?的测定Fe?O?的测定CaO的测定优缺点准确度高，设备简单操作复杂，耗时长

容量分析法酸碱滴定水分、碳酸盐测定氧化还原滴定Fe2?/Fe3?含量测定络合滴定Ca2?、Mg2?测定沉淀滴定氯离子等测定

比色分析法原理：比较溶液颜色深浅使用分光光度计测量吸光度构建标准曲线定量分析适用元素：Si、P、Fe、Ti等

仪器分析方法概述分析方法主要优点适用范围X射线荧光无损、快速主量元素原子吸收灵敏度高微量元素ICP技术多元素同时测定全元素范围电子探针微区分析矿物成分

X射线荧光光谱分析（XRF）波长色散XRF精确度高，稳定性好能量色散XRF便携，快速筛查样品制备压片、熔融玻璃法

XRF的基本原理X射线轰击样品高能X射线照射样品内层电子电离原子内层电子被激发离开原轨道外层电子跃迁外层电子填补内层空缺释放特征荧光能量差以荧光X射线形式释放检测与定量测量荧光强度确定元素含量

XRF在硅酸盐分析中的应用11+主量元素分析Na至Fe等主要氧化物~50微量元素测定ppm级别元素检测5分钟分析速度单个样品测试时间0.1%相对误差主量元素典型精度

原子吸收光谱分析（AAS）

AAS的基本原理雾化原子化样品溶液雾化成原子蒸气光谱辐射光源发射特征谱线原子吸收基态原子吸收特定波长光信号检测测量吸收度计算浓度

AAS在硅酸盐分析中的应用

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）原理特点高温等离子体激发多元素同时测定线性范围宽仪器组成进样系统等离子体发生器光学系统检测器

ICP-AES的基本原理样品雾化溶液转化为细小气溶胶等离子体激发6000-10000K高温激发原子发射激发态原子回到基态释放能量光谱分析色散、检测特征发射线

ICP-AES在硅酸盐分析中的应用主量元素分析Si,Al,Fe,Ca,Mg等精度优于0.5%微量元素分析40+元素同时测定检出限可达μg/L级应用优势分析速度快干扰少精密度高

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）四极杆ICP-MS常规分析型号高分辨率ICP-MS消除质量干扰激光剥蚀系统固体样品直接分析

ICP-MS的基本原理样品引入雾化器将溶液转化为气溶胶等离子体电离高温使样品原子化并电离离子提取通过接口进入高真空区质量分析质量分析器按质荷比分离离子检测与计数检测器记录不同质量数离子信号

ICP-MS在硅酸盐分析中的应用ppq超低检出限部分元素可达皮克/升70+多元素分析周期表上多数元素可测10?线性范围宽广浓度测定范围

X射线衍射分析（XRD）仪器构成X射线源样品台探测器数据处理系统样品要求粉末样品200目均匀混合平整装样

XRD的基本原理X射线照射晶体晶格原子散射X射线波产生干涉现象满足布拉格条件形成衍射

XRD在硅酸盐矿物鉴定中的应用

扫描电子显微镜（SEM）

SEM的基本原理电子束产生电子枪发射高能电子束电子聚焦电磁透镜系统聚焦电子束扫描样品电子束逐点扫描样品表面信号产生二次电子、背散射电子等信号检测探测器收集并放大信号

SEM在硅酸盐微观结构分析中的应用矿物形貌研究晶体习性与生长特征微观结构分析纳米级表面形貌观察元素分布分析微区元素分布成像

电子探针微区分析（EPMA）特点优势高空间分辨率高精度定量分析无破坏性检测应用范围单矿物成分分析微区元素分布矿物环带结构研究

EPMA的基本原理电子束激发聚焦电子束轰击样品X射线产生元素特征X射线发射X射线分光晶体分光计分离不同波