DB22T 1985-2013 饲料中无机砷的测定 液相色谱-原子荧光.pdfVIP

ICS65.120

B46

备案号：40175-2014DB22

吉林省地方标准

DB22/T1985—2013

饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光

光谱法

Determinationofinorganicarsenicinthefeed

liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry

2013-12-18发布2013-12-31实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1985—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准起草人：韩冰雪、吴桐、赵立群、戴欣、王宇、张爽、王岩、王潇、任明月

I

DB22/T1985—2013

饲料中无机砷的测定液相色谱-原子荧光光谱（LC-AFS）法

1范围

本标准规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法。

本标准适用于家禽、猪配合饲料，家禽、猪浓缩饲料，家禽、猪添加剂预混合饲料以及饲料原料鱼

粉，肉粉，肉骨粉中无机砷含量的测定。

本方法检出限为：无机砷0.02mg/kg。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

饲料中无机砷经硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与还原剂反

应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。按保留时间定性，外标法定量。

4试剂与材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1磷酸二氢铵（NHHPO,CAS号：7722-76-1）。

424

4.2硼氢化钾（KBH4,CAS号：13762-51-1）。

4.3氢氧化钾（KOH,CAS号：1310-58-3）。

4.4硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）。

4.5盐酸（HCl,CAS号：7647-01-0）。

4.6氨水（NH·HO,CAS号：1336-21-6）。

32

4.7正己烷（CH(CH)4CH,CAS号：92112-69-1）。

323

4.8磷酸二氢铵溶液（20mmol/L）：称取2.3g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以浓氨水调整pH

值至8.0，经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30min，备用。

4.9盐酸溶液（20%(v/v)）：量取200mL浓盐酸，溶于水并稀释至1000ml。

4.10硝酸溶液（0.15mol/L）：量取10mL浓硝酸，溶于水并稀释至1000ml。

4.11氢氧化钾溶液（100g/L）：称取10g氢氧化钾，溶于水并稀释至100ml。

4.12氢氧化钾溶液（2g/L）：称取2g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000ml。

4.13硼氢化钾溶液（30g/L）：称取30g硼氢化钾，用2g/L氢氧化钾溶液溶解并定容