DB22T 1826-2013 饲料中非诺特罗的测定 气相色谱-质谱法.pdfVIP

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C53

备案号：37945-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1826—2013

饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofFenoterolinfeed-GCMS

2013-05-15发布2013-09-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1826—2013

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：李宁、邴炜、华蕾、刘斌、石金娥等。

I

DB22/T1826—2013

饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗含量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗的测定。

本方法中非诺特罗的检出限为2.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品用乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化，再经双(三甲基硅烷基)三

氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生，气相色谱-质谱检测，内标法定量。

4试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

4.1甲醇（CH3OH，CAS：67-56-1）：色谱纯。

4.2乙酸乙酯（CHOH，CAS：141-78-6）：色谱纯。

25

4.3异丙醇（CHOH，CAS：67-63-0）：色谱纯。

49

4.4盐酸（HCL，CAS：7647-01-0）：优级纯。

4.5氨水（NHOH，CAS：1336-21-6）。

3

4.6无水氯化钠（NaCL，CAS：7647-14-5）。

4.7乙酸钠（CHNa，CAS：127-09-3）：优级纯。

25

4.8冰乙酸（CH3COOH，CAS：64-19-7）：优级纯。

4.9甲苯（CHCH，CAS：108-88-3）：优级纯。

653

4.10氦气，纯度99.999%以上。

4.11衍生试剂：双（三甲基硅烷基）氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）=99：1，-20℃以下

冷冻保存。

4.122mol/L盐酸溶液：取盐酸（4.4）18mL，用水定容至100mL，摇匀。

4.1330mmol/L盐酸：用水稀释适量盐酸（4.4）并定容。

4.140.2mol/L乙酸钠缓冲溶液：按实际使用量称取适量乙酸钠（4.7）溶于水中后定容。

4.15乙酸乙酯-异丙醇溶液：乙酸乙酯（4.2）：异丙醇（4.3）=5：1。

4.165%氨化甲醇：准确量取5mL氨水（4.5），用甲醇（4.1）定容至100mL。