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土、草、粪便中钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法

1范围

本标准规定了土壤、饲草、动物粪便元素钛含量的二安替比林甲烷分光光度测定方法。

本标准适用于土壤、饲草、动物粪便中钛含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过在本标准中的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其

必威体育精装版版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

3原理

试样在0.5～4mol/L盐酸介质中，二安替比林甲烷与钛形成黄色络合物，颜色稳定，最大吸收波长为390nm。试样中钛经碱熔或酸分解进入溶液，即可进行测定。高浓度的铁

对显色有干扰，可加抗坏血酸还原消除。

4试剂与材料

4.1除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.2硫酸（1+1）。

4.3盐酸（1+1）。

4.4高氯酸。

4.5浓硝酸。

4.6氢氟酸。

4.7抗坏血酸溶液(15g/L)：称取1.5g抗坏血酸，加100mL水溶解，现用现配。

4.8二安替比林甲烷溶液(50g/L）：称取5g二安替比林甲烷，加100mL盐酸（4.3）加热

溶解。

4.9钛元素的标准品：可以按照GB/T602方法配制，也可以从国家认可的销售标准物质单

位购买，其质量浓度为1000mg/mL。

4.10钛标准储备液：

移取2.5mL钛标准溶液（4.9），于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓

度为50ug／mL。

5仪器和设备

5.1实验室用粉碎机或研钵。

5.2分析筛：孔径0.42mm(40目）。

5.3分析天平：感量0.0001g。

5.4电热板：电加热，可控温度在(550士20)℃。

5.5紫外分光光度计。

5.6聚四氟乙烯坩埚：内容积为100mL。

5.7容量瓶：50mL、100mL、250mL。

5.8玻璃漏斗。

5.9移液管：玻璃移液管5mL、10mL、20mL；聚四氟乙烯移液管5mL。

5.10烧杯：500mL。

6试样制备与保存

试样采集后去杂，干燥，研磨或粉碎，过0.42mm(40目）筛，保存备用。

注：在采样和制备过程中，应避免试样污染，特别是饲草样和粪样不要被土壤污染。

7测定步骤

7.1称样量

按表1称取试样，精确至0.0001g

表1

样品名称

称样量/g

土样

0.5000

饲草样

2.0000

动物粪便样

1.0000

7.2分解液制备

将试样（7.1）置于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿；加入浓硝酸(4.5)5mL，加热至

100～150℃待浓烈黄烟消失，取下冷却；加浓高氯酸(4.4)5mL，微沸10min，取下冷却；再

加入氢氟酸(4.6)5mL，逐渐升温使氢氟酸蒸发，待出现浓烈白烟时取下冷却；加高氯酸(4.4)5mL加热，取下冷却，加入氢氟酸(4.6)2mL，在200℃左右蒸发，取下冷却；再加入3mL浓硫酸(4.5)，在200℃左右蒸发近干，取下冷却；加入盐酸溶液(4.3)40mL溶解残渣，转移入250mL容量瓶中，冷却后用水定容放置过夜，制成试样分解液。随同试样进行空白

试验，除不称取样品外，均按试样步骤进行。

7.3标准系列溶液

准确吸取钛储备液（4.10）0，0.10mL，0.20mL，0.40mL，0.80mL，1.60mL，3.20mL，分别置于50mL容量瓶中，加5mL抗坏血酸溶液(4.7)，混匀，加5mL二安替比林甲

烷溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。室温放置30min。

7.4显色与测定

取5mL试样分解液（7.1）置于50mL的容量瓶中，加5mL抗坏血酸溶液（4.7），混匀，加5mL二安替比林甲烷溶液（4.8），用水稀释至刻度，混匀。室温放置30min，于紫

外分光光度计波长390nm处，以试剂空白为参比，依次测量标准溶液与样品吸光度值。

7.5曲线绘制

以钛含量(ug/ml)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

8分析结果的计算

按式(1)计算试样中的钛的含量，（mg/kg）表示。

式中：m0—空白试验查得的钛量，单位(ug）；

m1—校准曲线上查得的钛量，单位(ug）；

m—式样量，单位(