土壤 重金属元素可提取态 氯化钙法.docxVIP

1

土壤重金属元素可提取态氯化钙法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了氯化钙法提取、测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅、砷、汞可提取态的方法。本文件适用于土壤中上述8种重金属元素可提取态的测定。

方法的检出限和测定范围见表1。

表1方法检出限和测定范围（mg/kg）

元素

方法检出限

测定范围

元素

方法检出限

测定范围

可提取态Cr

0.070

0.36～10.00

可提取态Cd

0.005

0.020～5.00

可提取态Ni

0.040

0.16～10.00

可提取态Pb

0.020

0.080～20.00

可提取态Cu

0.050

0.20～10.00

可提取态As

0.021

0.081～10.00

可提取态Zn

0.192

0.08～50.00

可提取态Hg

0.001

0.022～2.00

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T20001.4标准编写规则第4部分试验方法标准

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

环办土壤函〔2017〕1332号农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定

3方法原理

在20℃±2℃温度下，将通过孔径为2mm尼龙筛的土壤样品用浓度为0.01mol/L氯化钙溶液以土液比为1:10（m/V）的比例混合并振荡提取120min。振荡悬浮液经离心后用微孔滤膜过滤。取适量的

2

滤液用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅、砷的可提取态，用原子荧光光谱法测定土壤中汞的可提取态。

4试剂

本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用三级水要求。

4.1硼氢化钾，优级纯。

4.2氢氧化钾，优级纯。

4.3无水氯化钙，优级纯。

4.4盐酸(ρ1.19g/mL），优级纯。

4.5硝酸(ρ1.42g/mL），优级纯。

4.6硝酸（1+1）1体积的硝酸（4.5）和1体积的水等体积混合。

4.7氯化钙溶液（0.01mol/L）称取1.1100g无水氯化钙（4.3）于250mL烧杯中，用少量水溶解后转入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

4.8还原剂（10g/LKBH4）称取0.2g氢氧化钾（4.2）放入烧杯中，用少量水溶解，称取1.0g硼氢化钾（4.1）放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至100mL，此溶液现用现配。

4.9载液（5%）量取25mL硝酸（4.5），缓缓倒入放有少量去离子水的500mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

4.10单元素标准储备液具体配制方法参见附录A，也可购买市售有证的单元素标准溶液。

4.11仪器调谐溶液Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U混合溶液（1.0μg/mL），仪器公司提供。

4.12内标工作溶液（10μg/L）选用45Sc、103Rh、209Bi作为内标元素，由Sc、Rh、Bi单元素标准储备溶液（附录A.9～A.11）稀释、混合配制。

4.13混合溶液2体积硝酸（4.5）和98体积氯化钙溶液（4.7）混合摇匀。

4.14多元素混合标准储备溶液具体配制方法参见附录A。

4.15多元素混合校准系列直接分取多元素混合标准储备溶液（4.14）配制多元素混合校准系列，用混合溶液（4.12）定容。多元素混合校准系列的元素组合、质量浓度见表2。

4.16汞标准工作溶液

4.16.1汞标准工作溶液（1.00mg/L）准确分取1.00mL汞标准储备溶液（4.10），移入已含有10mL硝酸（4.6）的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.16.2汞标准工作溶液（100μg/L）准确分取10.0mL汞标准工作溶液（4.1