水中非金属成分的检测.pptVIP

**了解氰化物的分布。**了解氰化物的分类与性质。**了解氰化物的分类与性质。**了解氰化物的分类与性质。**了解氰化物的分类与性质。**了解氰化物在水中的净化途径。**了解**了解氰化物的毒性。**了解氰化物的致毒机理**了解**熟悉**了解**熟悉氰化物的检测方法**掌握氰化物检测的原理。**了解氰化物检测的操作步骤**熟悉**熟悉**熟悉⑤氯仿对人体有害，操作应在通风橱进行；

⑥吸收液中的二乙氨基二硫代甲酸银浓度控制在0.2~0.25%；

⑦酸对反应速率影响很大，应严格控制酸的加入量；

⑧测定消解样品时，不宜使用较大颗粒的无砷锌粒。

⑨乙酸铅要均匀分布在导气管球部，不宜过多。第64页,共75页，星期六，2024年，5月（2）新银盐分光光度法（硼氢化钾－硝酸银分光光度法）该方法基于用硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢气体，以硝酸－硝酸银—聚乙烯醇—乙醇溶液吸收，则砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比。400nm下测定吸光度。KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H][H]+As3+(As5+)→AsH3↑AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag+H3AsO3+6HNO3第65页,共75页，星期六，2024年，5月注意事项①温度对测定结果影响较大，形成砷化氢的反应温度应该控制在15~30℃。②对于插入吸收液的导气管，由于易吸附单质银，故使用完后用4mol/L的硝酸浸泡。③干扰消除方法：硫化物用酸化法消除；表面活性剂用乙醇消除；Ni2+、Co2+、Pb2+用EDTA掩蔽；Cu2+用硫脲、亚铁氰化钾掩蔽；Fe3+用酒石酸掩蔽④本方法适用于地表水、地下水、饮用水中痕量银的测定。最低检测质量为0.2μg.第66页,共75页，星期六，2024年，5月（3）氢化物-原子光谱法（原子吸收法和原子荧光法）原理：水样进消解后还原生成砷化氢气体导入原子化器，裂解为基态砷原子。若以砷空心阴极灯作为入射光源，测定基态原子对入射光辐射的特征谱线的吸收为原子吸收法；若以砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子发荧光，测定荧光强度，则为原子荧光法。其吸光度、荧光强度与水样中砷的含量有关，因此可以定量分析。第67页,共75页，星期六，2024年，5月干扰来源：共存金属离子被硼氢化钾还原成金属吸附生成的AsH3;碲（Te）铋（Bi）硒（Se）锗（Ge）的氢化物对AsH3干扰。消除干扰的方法：加入硫脲或抗坏血酸注意：水样的酸度、载气的流量要适宜；测定总铬时，需将五价砷还原为三价砷，再生成砷化氢进行测定。特点：该方法灵敏度高、选择性好，适用于地下水、地表水中砷的测定。第68页,共75页，星期六，2024年，5月第六节硒一、来源：硒是人体必需的微量元素。硒在自然界不存在单质，主要存在于金属硫化物的矿石中，环境中的硒主要来源于火山爆发和岩石风化。水中硒主要来源于工业废水。水中的硒主要以含氧酸根离子存在。二、硒是机体谷胱甘肽过氧化酶的重要组成成分，参与酶的合成。还能调节多种维生素在体内的吸收。但摄入过多会造成硒中毒。第69页,共75页，星期六，2024年，5月三、天然水中硒的含量一般在1μg/L以下。在我国地表水质量标准中规定硒的含量≤0.01mg/L。生活饮用水中规定的上限也是0.01mg/L。四、测定方法：分光光度法、荧光光度法、催化示波极谱法、原子荧光法等。但这些方法都只能测定Se4+。因此，测定硒的水样一般要经过消化处理，将低价态的硒转化为高价硒，将有机硒转化为无机硒，测定前在将Se6+还原为Se4+。第70页,共75页，星期六，2024年，5月催化示波极谱法原理：在高氯酸介质中，Se4+与亚硫酸钠形成硒配合物，用EDTA作掩蔽剂，在氨-氯化铵-碘酸钾催化体系中，在峰电位-0.85V产生灵敏的催化波，根据峰高计算出硒的含量。测定总硒：用高氯酸消化水样，将Se4+以下的无机、有机硒氧化为Se4+，用盐酸将Se6+还原为Se4+。本方法最低检测浓度为0.4μg/L。第71页,共75页，星期六，2024年，5月【仪器】

1、示波极谱仪

2、电热板

3、比色管

【试剂】

1、盐酸、高氯酸、硝酸、氨水

2、0.1mol/L的盐酸溶液：

3、（1+1）高氯酸溶液：

4、100g/L亚硫酸钠溶液：

5、30g/L碘酸钾溶液：

6、混合试剂：

7、硒标准储备液Ⅰ、Ⅱ（100μg/L、10μg/L）：

8、硒标准使用液（0.04μg/L）：第72页,共75页