DB34T 1370-2011 动物组织中三聚氰胺的残留测定-气相色谱质谱法.pdfVIP

ICS67.120

X04

DB34

安徽省地方标准

DB34/T1370—2011

动物组织中三聚氰胺的残留测定

-气相色谱质谱法

Determinationmelamineresidueinanimaltissue

-Gaschromatographymassspectrometrymethod

2011-03-16发布2011-04-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T1370—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省畜牧兽医局提出。

本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所(安徽省畜产品质量安全检测中心)。

本标准主要起草人：张莉、吴蕾、明文庆、刘红云、蔡一杰、丁作坤、陶小平、钱志平、吴昊。

I

DB34/T1370—2011

动物组织中三聚氰胺的残留测定

—气相色谱质谱法

1范围

本标准规定了用气相色谱质谱法测定动物猪、鸡组织中三聚氰胺残留测定方法。

本标准适用于动物猪、鸡组织中三聚氰胺的残留测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试样制备

猪、鸡的肌肉、肝脏、肾脏等动物组织，去筋后切成小块，制成糜状后，于-18℃以下温度冷冻

保存。

4原理

试样中的三聚氰胺用1％三氯乙酸提取，用阳离子交换柱净化，用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺

（BSTFA）+1％三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化，用气相色谱质谱进行定性和定量分析。

5试剂和溶液

5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682二级水的规定。

5.2三聚氰胺对照品：纯度≥99％。

5.3标准储备液：准确称取三聚氰胺对照品，用甲醇配制成1mg/mL的标准储备液，-18℃冰箱保存，

有效期90d。

5.4标准工作液：量取适量三聚氰胺储备液，用甲醇溶液稀释为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0µg/mL

的标准工作液。4℃冰箱保存，备用，有效期7d。

5.5甲醇：色谱纯。

5.6三氯乙酸。

5.7乙酸铅。

5.81％三氯乙酸：称取10g三氯乙酸加水溶解定容至1000mL，混匀。

5.95％氨化甲醇：量取5mL氨水，用甲醇定容到100mL。

5.10乙酸铅溶液（22g/L）：称取22g乙酸铅加水溶解后定容至1L。

5.11甲醇溶液：取甲醇200mL加水800mL，混匀。

1

DB34/T1370—2011

5.12衍生化试剂：N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）[99+1]。

5.13吡啶：色谱纯。

5.14固相萃取小柱（MCX）：混合型阳离子交换固相萃取柱，规格60mg/3mL。

5.1