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热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉

湛菁;周涤非;张传福;贺跃辉;岳建峰

【摘要】以氨为配位剂,通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体,并采用

XRD,IR,SEM和TGA/DTA研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察前驱体

粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热分解时间和升温速率

对金属钻粉形貌、粒度和比表面积的影响.研究结果表明:在Co(Ⅱ)-C2042——

NH3-NH4+-H2O反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐,形貌为纤维状,氨与

钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制,它是通过含NH3

基配合物以链状结构连接[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+生长基元以轴向取向连生形成

一维形貌;在弱还原性气氛、热分解时间为30～60min、升温速率为15～20

K/min、热分解温度为623～723K条件下,热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备

比表面积为10.44m2·g-1的纤维状多孔金属钴粉,其孔结构为两端开放的管状毛

细孔且多为中孔.%Anovelprecursoroffibrouscobaltpowderswas

synthesizedbycoordination-precipitationprocessusingammoniaas

complexagent.Thephase,compositionandmorphologyofthenovel

precursorwerecharacterizedbyXRD,IR,DTA/TGAandSEManalysis.The

influencesofvariousconditionsinpyrolysis,suchasdecomposition

atmosphere,decompositiontemperature,decompositiontimeandheating

rate,onthemorphology,averagesizeandspecificsurfaceareaofthe

cobaltpowderswereinvestigated.Theresultsshowthattheprecursors

obtainedinreactionsystemCo(Ⅱ)-C2O42--NH3-NH4+-H2Ois

ammoniacalcomplexofcobaltoxalateandthemorphologyisfibrous.The

formationofthecomplexofoxalatecobaltwithammoniaprecipitatedby

coordinationofammoniaandcobaltreactingwithoxalateisquite

essentialtoformfibrousmorphologyfortheprecursor,whichmaybe

formedthrough[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+growthunitsalongtheaxial

direction.Thefibrouscobaltpowderswith10.44m2·g-1forspecific

surfaceareaareproducedinweakreducingatmosphere,623-723Kfor

decompositiontemperature,30-60minfordecompositiontime,15-20

K/minofheatingrate.Thestructureofporesincobaltpowdersiscapillary

tubewithopenportsandthemajorityismesoporous.

【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2011(042)004

【总页数】8页(P876-883)

【关键词】含氨草酸钴复盐;钴粉;纤维状;多孔;生长机理

【作者】湛菁;周涤非;张传福;贺跃辉;岳建峰

【作者单位】中南大学冶金科学与工程学院,湖南长沙,410083;中南大学粉末冶金

研究院,湖南长沙,410083;中南大