HPLC有关物质分析方法验证.pptVIP

*更多模版：亮亮图文旗舰店*化学药物有关物质HPLC分析方法验证*语言优教资源PPT一、目的了解与规范有关物质方法学验证。*语言优教资源PPT二、验证内容1、专属性2、检测限、定量限、3、线性范围4、响应因子5、精密度(重复性、中间精密度和重现性)6、准确度7、耐用性*语言优教资源PPT指有其他成分（合成中间体杂质、降解物、副产物等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力，是指该法用于复杂样品分析时是否受到相互干扰程度的度量。1、专属性*语言优教资源PPT1、专属性试验方法空白溶剂系统适用性溶液5针中间体及样品中间体与样品混合溶液破坏性试验（酸、碱、氧、高温、光照等，用到不同溶剂的，溶剂也要进样对照）系统适用性溶液1针图谱打印：中间体与样品混合溶液、破坏性试验中主成分与主要杂质要打印出光谱纯度和分离度数据，如short+spectum格式打印。系统适用必至少有一针用extendperformance格式打印。必要时提供3D图*语言优教资源PPT1、专属性峰纯度结果峰名称纯度阈值结果峰名称保留时间RT相对保留时间RRT评价：

1、各峰之间的分离状况。

2、各峰的峰纯度情况。报告数据：*语言优教资源PPT(1)检测限(LOD)检测限系指试样在确定的实验条件下，被测物能被检测出的最低浓度或含量。是限度检验效能指标，无需定量测定，只要指出高于或低于该规定浓度即可。2、灵敏度*语言优教资源PPTLOD试验方法空白溶剂系统适用性溶液5针杂质对照品溶液进1针根据上一针杂质对照品的S/N值进行稀释进样直到S/N为约3时，平行进样3针。系统适用性溶液1针图谱打印：杂质对照溶液及其稀释液均要以performance+noise格式打印。系统适用必至少有一针用extendperformance格式打印2、灵敏度*语言优教资源PPT(2)定量限(LOQ)指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度要求。

2、灵敏度*语言优教资源PPTLOQ试验方法空白溶剂系统适用性溶液5针杂质对照品溶液进1针根据上一针杂质对照品的S/N值进行稀释进样直到S/N为约10时，平行进样3针。系统适用性溶液1针图谱打印：杂质对照溶液及其稀释液均要以performance+noise格式打印。系统适用必至少有一针用extendperformance格式打印2、灵敏度*语言优教资源PPT2、灵敏度报告数据：检测限LOD浓度杂质.A杂质.B杂质.C杂质D杂质.E杂质.F杂质.G主成分定量限LOQ浓度杂质.A杂质.B杂质.C杂质D杂质.E杂质.F杂质.G主成分平均值RSD*语言优教资源PPT(1)线性:在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。线形通常用最小二乘法处理数据求得回归曲线的斜率来表示。数据要求：至少需要五个浓度考察线形，需提供相关系数、y截距（是检定的可能偏差）、回归斜率及方差等参数，应列出回归方程数和线性图。(2)范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高、低限浓度或量的区间。有关杂质测定应为被测杂质最低定量限至限度的150%。3、线性与范围*语言优教资源PPT3、线性与范围线性与范围试验方法（包括主成分和杂质）空白溶剂系统适用性溶液5针配制从定量限到杂质控制限度的150%的不同浓度样品不少于6个（一般包括定量限、控制限度约50%、100%、150%等浓度）。从低浓度依次到高浓度依次进样。系统适用性溶液1针图谱打印：系统适用必至少有一针用extendperformance格式打印其他图谱可用short格式打印。最后经calibration打出线性图谱及线性方程参数。*语言优教资源PPT3、线性与范围报告数据：提供标准曲线图斜率相关系数Y-截距