2024土壤和沉积物挥发性有机物检测.docx

土壤和沉积物挥发性有机物检测作业指导书

PAGE

PAGE10

目录

TOC\o1-3\h\u32124土壤和沉积物挥发性有机物检测作业指导书 1

5875土壤和沉积物挥发性有机物检测作业指导书 1

206921范围 1

263852检测依据 1

52963检测原理 1

181784试剂与材料 1

66364.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 1

207984.4标准使用液：p=10.0~100.0mg/L。 2

46144.5内标标准溶液：p=25ug/ml。 2

303744.6替代物标准溶液：p=25ug/ml。 2

5885关键技术 3

264905.2采样器：一次性塑料注射器或不锈钢专用材样器。 3

167675.4质谱仪：电子轰击（EI）电离源，1s内能从35u扫描至 3

289116样品 3

234476.1样品的采集 4

23657（1）手工进样方式的采样方法 4

21637（2）自动进样方式的采样方法 4

14546.2样品的保存 4

189826.3样品含水率的测定 5

183207分析步骤 5

140307.1参考条件 5

6864（1）吹扫捕集装置参考条件 5

24840（2）气相色谱参考条件 5

24917（3）质谱参考条件 5

108837.2校准 5

26603（1）仪器性能检查 5

16199（2）校准曲线的绘制 6

151427.3测定 8

28578（1）低含量样品的测定 8

4119（2）高含量样品的测定 8

4717（3）空白试验 9

184248结果计算与表示 9

313938.1目标物的定性分析 9

35838.2目标物的定量分析 9

8775（1）试料中目标物（或替代物）质量浓度pex的计算1）用平均相对响应因子计算 9

18675m×（100?w）×Vs 10

323408.3结果表示 11

97849检测记录 11

189219.1定量结果 11

292919.2定量结果 11

19728（1）含量表示方法 11

21457（4）检出限最小检出浓度。 12

土壤和沉积物挥发性有机物检测作业指导书

范围

本实验规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。若通过验证本标准也可使用于其他挥发性有机物的测定。

当样品量为5g，用标准四级杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为0.2g~3.2ug/kg，测定下限为0.8~12.8ug/kg。

检测依据

HJ605-2011土壤和沉积物：挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法。

GB17378.3-2007海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存于运输。

HJ/T166-2004土壤环境监测技术规范。

检测原理

样品中的挥发性有机物经高纯氮气（或氢气）吹扫腹肌于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氢气反吹，被热脱出来的组分浸入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。

试剂与材料

空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

使用前需经过空白检验，确定在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标物质量浓度低于风阀检出限。

甲醇（CH30H）：农药残留分析纯级。

标准贮备液：p=1000~5000mg/L。

可直接购买市售有标准溶液，或用标准物质配置。

标准使用液：p=10.0~100.0mg/L。

易挥发的目标物如三氯二氟甲烷、氯甲烷、三氧氟加完、氯乙烷。溴甲烷和氯乙烯等标准使用液需单独配置，保存期通常为一周，其他日标物的标准使用液保存期为一个月，或参照制作商说明配置。

内标标准溶液：p=25ug/ml。

宜选用副本、氯苯-D5明和1，4-二氯苯-D4作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，或用高质量浓度标准溶液配置。

替代物标准溶液：p=25ug/ml。

宜选用二溴氟甲烷、甲苯-D8和4-嗅氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，或用高质量浓度标准溶液配置。

4-嗅氟苯（BFB）溶液：p=25ug/ml。

可直接购买市售有证标准溶液，或用高质量浓度标准溶液配置。

氦气：纯度（体积分数）为99.999%以上。

氮气：纯度（体积分数）为99.999%以上。

注1：以上所有标准溶液