驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101698658A

(43)申请公布日2010.04.28

(21)申请号CN200910112719.3

(22)申请日2009.10.16

(71)申请人厦门森美达生物技术有限公司

地址361022福建省厦门市海沧区新阳工业区翁角路289号309单元

(72)发明人许鹏翔

(74)专利代理机构厦门市新华专利商标代理有限公司

代理人渠述华

(51)Int.CI

C07D211/22

A01N47/16

A01P17/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种驱虫剂埃卡瑞丁

的制备方法。其包括三步骤：首先以2-甲

基吡啶为起始原料，在催化剂碳酸钠或碳

酸钾存在下，与多聚甲醛缩合反应得到2-

羟乙基吡啶；然后将2-羟乙基吡啶溶解于

溶剂中，加入高效加氢催化剂，在一定温

度及压力下与氢气反应一定时间，得到2-

羟乙基哌啶；最后将2-羟乙基哌啶和碱溶

液置于反应瓶中，控制反应温度，在无溶

剂条件下滴加氯甲酸仲丁酯，反应一定时

间后，经酸洗和水洗处理，干燥后直接获

得产物埃卡瑞丁成品。本发明生产成本

低，反应条件温和，副反应少，收率高，

产品质量好，并且工艺简便，易于操作。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

2021-07-30专利权的转移专利权的转移

2012-06-13授权授权

2011-06-08专利申请权的转移专利申请权的转移

2010-07-28实质审查的生效实质审查的生效

2010-04-28公开公开

权利要求说明书

1.一种驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其包括如下步骤：

1)2-羟乙基吡啶的制备

将2-甲基吡啶、多聚甲醛和催化剂加入到反应瓶中，加热搅拌反应，减压蒸馏，

收集130～150℃/10～20mmHg馏分，得产物2-羟乙基吡啶；

2)2-羟乙基哌啶的制备

将2-羟乙基吡啶溶解于溶剂中，加入催化剂，通入氢气加热反应，气相色谱分析

显示2-羟乙基吡啶含量小于总量的1％时停止反应，反应液过滤除去催化剂，蒸馏

回收溶剂，剩余物为2-羟乙基哌啶；

3)埃卡瑞丁的制备

将2-羟乙基哌啶置于反应瓶中，加入浓度为20％的碱溶液，混合液搅拌，并往混

合液中滴加氯甲酸仲丁酯，加完后继续搅拌2h至反应结束，分去水层，有机相用

浓度为10％的酸溶液洗涤三次，再水洗两次后，用无水硫酸钠干燥，过滤除去干

燥剂，得产物埃卡瑞丁成品。

2.如权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，

2-甲基吡啶与多聚甲醛按质量比为1∶(0.2～0.4)；而加入催化剂的量按质量百分比

为2-甲基吡啶的2％～5％；反应温度为60～100℃；搅拌反应时间为15～20h。

3.如权利要求1或2所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述催化剂

为碳酸钠或碳酸钾。

4.如权利要求1所述的驱虫剂埃卡瑞丁的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，

2-羟乙基吡啶与溶剂按质量比为1∶(2～5)；而催化剂的加入量按质量百分比为2-

羟乙基吡啶的1％～5％；所述通入氢气的压力为2～4Mpa；反应的温度为60～

80℃；反应的时间为4～8h。